关于大学实验室制备乙酸乙酯的论文
乙酸乙酯的合成方法有很多种,例如可以通过乙酸或其衍生物与乙醇反应制备,也可以通过乙酸钠与卤代乙烷反应合成。其中,最常用的方法是酸催化乙酸和乙醇直接酯化。
关键词:乙酸、乙醇、浓硫酸、乙酸乙酯
导读:乙酸乙酯也叫乙酸乙酯。纯乙酸乙酯是一种无色、透明、有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品。它是非常重要的有机化工原料和优良的工业溶剂,广泛用于生产醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯基树脂、醋酸纤维树脂、合成橡胶、涂料和油漆。其主要用途是:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品;作为粘合剂,用于生产印刷油墨和人造珍珠;作为提取剂,用于生产药物、有机酸等产品;作为香料原料,用作菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们说的老酒之所以好喝,是因为含有乙酸乙酯。乙酸乙酯有水果味。因为酒中含有少量的乙酸,它与乙醇反应生成乙酸乙酯。因为这是一个可逆反应,需要很长时间积累乙酸乙酯导致陈年酒的香气。
一、实验原理
酯化反应是可逆的,提高收率的措施是:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物和水,促使平衡向成酯方向移动。
温度要控制在110 ~ 120℃之间,不能太高,因为乙醇和醋酸都有挥发性。
这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在相同条件下水解成乙酸和乙醇。为了获得更高的酯产率,通常通过增加酸或醇的量并从产物中连续除去酯或水来进行。本实验采用回流装置和过量乙醇来提高酯的收率。
反应完成后,分别用饱和Na2CO3、饱和Cacl2和无水Na2SO4(固体)除去反应中产生的未完全反应的CH3COOH CH3CH2OH和H2O。
二、工艺流程
进料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算收率。
三、仪器和试剂
1.仪器:铁架、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶(带支管)、球形冷凝管、直形冷凝管、橡胶管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2.试剂:冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液、固体无水Na2SO4、沸石和饱和Cacl2溶液。
四、实验步骤
1,准备
在50毫升圆底烧瓶中加入19毫升无水乙醇、12毫升冰醋酸和2毫升浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀,装上球形冷凝管,在电加热夹套上小火加热,回流30分钟,停止加热,冷却,取下球形冷凝管,装上蒸馏头,将仪器改装成普通精馏装置,加热蒸馏至流出液体体积约为。
2.提纯
馏出物含有乙酸乙酯和少量的乙醇、乙醚、水和乙酸。在摇动30分钟下,缓慢加入约10ml的饱和碳酸钠溶液,直至无二氧化碳气体溢出,然后移入分液漏斗,充分摇动(注意及时放气),静置后,分离下层水相,用10ml饱和盐溶液洗涤酯层,然后分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液体,使酯层从漏洞流出。
将干燥的乙酸乙酯过滤到干净的蒸馏瓶中,加入沸石,在电加热夹套上蒸馏,收集73-78℃的馏分。
纯乙酸乙酯沸点为77.06℃,折光率为1.3723。
1 2 3 4
乙醇(毫升)19 19 12 12
乙酸(毫升)12 12 19 12
浓硫酸(毫升)2 2 2 2
反应时间(分钟)45 30 30 30
五、实验装置
不及物动词实验结果
乙醇(毫升)19 19 12 12
乙酸(毫升)12 12 19 12
反应时间(分钟)45 30 30 30
乙酸乙酯(毫升)11.30 13.03 12.07 9.43
收益率(%)52.87 60.96 60.05438+0 44.5438+02。
折射率为1.3702 1.3730 1.3732 1.4647。
计算产量产量=或产量=
七。摘要
乙醇和乙酸在酸催化下直接酯化制备乙酸乙酯的方法相对简单易行。但酯化反应是可逆的,需要寻找更好的设计方案来提高收率。
我们可以采用以下措施来提高收率:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物和水,促进平衡向成酯方向移动。但酯和水或乙醇的沸点接近乙醇的沸点。为了蒸馏出酯和水,尽量少蒸馏出乙醇,可以用长分馏塔分馏。但由于实验室条件有限,实验中没有使用分馏塔,给实验留下了一些不足。