羧甲基壳聚糖的制备方法

(1)将壳聚糖溶于稀醋酸中,用过量丙酮沉淀,得到壳聚糖醋酸酯,转移至搅拌的反应瓶中,加入一定量的NaOH溶液和异丙醇,边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液,控制反应温度为70℃,反应数小时,冷却至室温,用稀酸调节pH值至中性,用85%甲醇洗涤,干燥,得到羧甲基壳聚糖。

(2)将纯化的壳聚糖在搅拌下放入反应瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇,室温下搅拌60分钟,然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液,室温下反应5h,然后用稀盐酸中和至pH 7,用丙酮沉淀产物,过滤,用85%甲醇溶液洗涤至无氯离子,再用无水甲醇洗涤,60℃真空干燥,得到产品。

(3)将2个鲍鱼壳聚糖加入200mL正丁醇中,室温下搅拌溶胀20min,分六次加入10mol/L NaOH溶液,每次50mL,40min,最后一次加入后搅拌40min,得到碱性壳聚糖,然后分五次加入24g固体氯乙酸,每次5min,在55~75℃下搅拌反应3h,然后加入17mL。用冰醋酸调节pH值至7,过滤,用300mL 70%甲醇洗涤数次,沥干,再用300ml无水乙醇洗涤数次,60℃真空干燥,即得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃、60℃、65℃、70℃和75℃,产率为31。65℃时最高,分别为33.8克、36.58克、34.0克和33.2克。

(4)将甲壳素浸泡在40% ~ 60%的NaOH溶液中0。在一定温度下反应5~5h,然后在搅拌下加入氯乙酸,在0~70℃反应0。碱酸质量比控制在(1.2 ~ 1.6):1.5 ~ 5小时。该方法还可以制备羧甲基壳聚糖。

(5)首先将15g壳聚糖在50%(w/w) NaOH溶液中碱化,然后加入150mL异丙醇并搅拌,加入18g氯乙酸,在65℃反应2h,用酸中和,用70%甲醇多次洗涤,然后溶于水,用丙酮沉淀,过滤,重复使用无水乙醇。

(6)将3g粉末状壳聚糖悬浮于浓度分别为25%、30%、35%和40%的100mL NaOH溶液中,加入5g氯乙酸和冰醋酸的混合溶液(摩尔比为1:1),在30℃下反应,每隔1h加入5g氯乙酸和冰醋酸。

(7)将10g壳聚糖溶于1000mL 1% 1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙酸钠(氯乙酸用氢氧化钠溶液中和)和150ml 50%氢氧化钠溶液,室温下间歇搅拌4小时,用酸中和终止反应,离心分离沉淀,用碱溶解,过滤滤液。、

(8)超声波法制备羧甲基壳聚糖可以显著缩短反应时间,提高羧甲基取代度。0.将5g壳聚糖与5mL异丙醇和10ml 30 %NaOH溶液混合,然后加入溶解在10ml异丙醇中的氯乙酸(壳聚糖与氯乙酸的质量比为1: 4 ~ 5 ),在三角瓶中振荡几分钟,置于超声波清洗器中,以水为振荡介质加热至60℃。向粘稠物质中加入40毫升水,充分搅拌溶解,用1000盐酸中和至pH 7,滤除不溶物,向滤液中加入适量甲醇沉淀,过滤,用无水乙醇洗涤,100℃干燥,即得产品。