氧化矿石中锡的原子吸收原理

原子吸收光谱法测定矿石中的锡简介:原子吸收光谱法在光度分析中又叫原子吸收分光光度法，简称原子吸收光谱法。它是根据待测元素的基态原子在汽相中对其振动辐射的吸收强度来确定样品中该元素含量的一种仪器分析方法。这是测定微量和超微量元素的有效方法。它具有灵敏度高、干扰少、选择性好、操作简便、快速、结果准确可靠、适用范围广、仪器简单、价格低廉等优点。，而且它能使整个操作自动化，使样品溶液中的待测元素原子化，同时还需要一个光强稳定的光源，能给出具有相同原子特性的光辐射通过某个待测原子区域，从而测出其吸光度，再根据吸光度测出标准溶液的浓度。因此，近年来发展迅速，是一种应用广泛的新型仪器分析技术。它可以测定几乎所有的金属元素和一些准金属元素。该方法已广泛应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生、生物等部门，特别是在环境监测、食品卫生和生物体内微量金属元素的测定方面。1.概述:云锡集团公司下属矿山的锡矿主要是锡石。随着锡矿资源的不断开发，矿床的贫化率越来越大，对新矿源的寻找和开发有很大的需求，对原矿的分析方法提出了更多的要求。虽然在锡的分析中有一种广泛而经典的分析方法“碘量法”，但它对原矿，尤其是低品位原矿有一定的局限性。因此，本文拟对原子吸收分光光度法测定锡作一些初步探讨。目前，原子吸收光谱法已广泛应用于各个领域，对工业、农业、医学生、教学和科研的发展起到了积极的作用。随着原子吸收技术的发展，促进了原子吸收仪器的不断更新和发展，同时其他科技进步也为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，采用连续光源、阶梯光栅、光导管和二极管阵列多元素分析检测器，设计了微机控制的原子吸收分光光度计，为多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，提高了测定精度，极大地改变了原子吸收光谱的面貌。联用技术(色谱-原子吸收光谱法、流动注射-原子吸收光谱法)越来越受到重视。色谱-原子吸收光谱法(GC-AAS)不仅在解决元素的化学形态分析方面有着重要的应用，而且在有机化合物复杂混合物的测定方面也有着重要的应用，是一个很有前途的发展方向。关于锡的原子吸收分析方法已有许多研究和报道。1961年，B.M.Gatahous等人提出用空气-乙炔富焰在锡的286.3 nm * *振动线上获得锡测量的特征浓度5ug/ml。随后用长吸收管在286.3nm处用氧氢火焰测定过氧化氢中的锡，特征浓度为0.025ug/ml。1968中再次报道了用一氧化二氮-乙炔火焰测定锡，特征浓度为1.6ug/ml。近年来，采用氢化物发生分离测定锡的方法，提高了分析方法的选择性和灵敏度。原子吸收光谱法测定锡在我国已广泛应用于各种物质的分析。例如，请参见表1—1。序列号法用于分析材料。该方法表明:1空气-乙炔焰矿用过氧化钠或碘化铵分解，2空气-乙炔焰锡精矿用过氧化钠分解，2%盐酸用3氧气保护空气-乙炔焰矿用过氧化钠分解，4氩-氢焰矿用过氧化钠分解，盐酸-柠檬酸-抗坏血酸介质，缩氨基硫脲，辛可宁，亚硝基红盐作掩蔽剂5。氩氢焰矿过氧化钠分解、苯萃取和氢氧化钠溶液反萃取2。原子吸收光谱基本原理2.1原子吸收光谱概述:当辐射穿过自由原子蒸气，入射辐射的频率等于原子中电子从基态跃迁到更高能态(通常是第一激发态)所需的能量频率时，原子会从辐射场吸收能量，产生* *。2.2原子吸收光谱产生的条件:①辐射能:hν=Eu-E0②存在有效吸收粒子，即基态原子。待测元素的含量根据样品中基态原子对该元素特征谱线的吸收程度来确定。一般来说，原子处于基态。当特征辐射穿过原子蒸气时，基态原子从辐射中吸收能量，最外层电子从基态跃迁到激发态。原子吸收光的程度取决于光路中基态原子的浓度。一般来说，可以近似认为所有的原子都处于基态。因此，可以根据吸收光的衰减程度来判断样品中待测元素的含量。这是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。2.3原子吸收光谱法的特点:原子吸收光谱法是根据被测元素的基态原子在气态时对该元素的原子振动辐射有很强的吸收作用而建立的。该方法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快等优点。吸光度(a)与样品中元素的浓度(c)成正比。即A=KC，其中k为常数。据此，通过测量标准溶液和未知溶液的吸光度，知道标准溶液的浓度，就可以作为标准曲线，得到未知溶液中待测元素的浓度。2.4原子吸收光谱分析结果的计算:采用标准曲线法、标准加入法、内标法等。其中，标准曲线法和标准加入法应用广泛。标准曲线方法用于成分不干扰的样品。标准加入法又称增量法或线性外推法，是一种常用的消除基体干扰的测定方法，用于少量样品的分析。本文具体采用标准曲线法。方法是配制一系列不同浓度的标准溶液，从低浓度到高浓度依次分析，做出吸光度对浓度的标准曲线。在相同条件下，测定待测样品的吸光度，在标准曲线上找出相应的浓度值。该方法应注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度应在吸光度与浓度成线性关系的范围内。②标准溶液和样品溶液的预处理方法相同。③应扣除空白值。④整个分析过程中操作条件应保持不变。3.原子吸收光谱法测定锡的条件选择原子吸收光谱法测定锡是以锡的基态原子为基础，测量光源辐射的锡的特征振动谱线的吸收程度的方法。原子荧光分析是通过测量锡蒸气在辐射能激发下的荧光发射强度来确定锡的含量。锡最灵敏的吸收线波长为224.6nm，较不灵敏的吸收线波长为286.3、284.0、270.6nm等。火焰原子吸收光谱法测定矿石中的锡含量，是在原子吸收光谱仪上，将锡-TOPO-MIBK吸入一氧化二氮-乙炔火焰中，在波长286。3 nm。原子吸收光谱法测定锡最佳条件的选择:(1)吸收波长的选择:通常选择该元素的* * *振动线作为分析线。(2)空心阴极灯工作条件的选择:空心阴极灯的预热时间应大于65438±05分钟，辐射的锐线光能稳定。灯的工作电流为(5 ~ 10 mA)最大工作电流的40% ~ 60%。(3)火焰原子化操作条件的选择:为保持较高的原子化效率，试液的提升量约为每分钟4 ~ 6 ml，原子化率达到65，438±00%。根据被测元素的性质选择合适的火焰。为了提高测量灵敏度，可以适当调整燃烧器火焰的高度及其与入射光轴的角度。(4)光谱通带的选择:光谱通带通常为0.1 ~ 5 mm..(5)光电倍增管负高压的选择:工作电压约为最大工作电压的1/3 ~ 2/3，保持良好的稳定性和高信噪比。？原子吸收光谱法的干扰及其消除:原子吸收光谱分析中的干扰效应按其性质和原因大致可分为光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰和化学干扰。4.1光谱干扰:(1)在测量波长附近，有单色仪无法分离的待测元素的相邻线-减小狭缝宽度(2)灯内有单色仪无法分离的非待测元素的辐射-高纯元素灯(3)待测元素的分析线可能与* * *存储元素的吸收线非常接近-选择另一条分析线或化学分离。4.2电离干扰:高温原子化时待测元素电离产生的干扰(主要存在于火焰原子化中)与:①待测元素的电离电位——一般为:电离电位