原子吸收光谱法

一.内容概述

原子吸收光谱法(AAS)也称为原子吸收光谱法。基本原理是每个元素都有自己的特征谱线。当光源发出的具有某种特征波长的光穿过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子会选择性地吸收同一元素发出的特征谱线,从而使光源发出的入射光减弱。特征谱线因吸收而衰减的程度可以用吸光度来表示,吸光度与样品中待测元素的含量成正比。也就是说,基态原子的浓度越大,吸收的光就越多。通过测量吸收的光,可以确定样品中金属和类金属物质的含量。对于大多数金属元素来说,* * *振动线是该元素所有谱线中最灵敏的一条谱线,这是该方法选择性好,能测定微量元素的根本原因。

原子吸收光谱法可以测定多种元素,火焰原子吸收光谱法达到10 -9 g/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法达到10 -13 g/mL量级。它的氢化物发生器可以检测八种挥发性元素的痕量,如汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑和锗。广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等领域。

二、适用范围及应用实例

(1)石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中金的不确定度

Z-3000系列原子吸收光谱仪,2013新推出,采用两个完全匹配的光电倍增管作为探测器,分别接收偏振面平行于磁场和垂直于磁场的辐射,测量原子吸收谱线的π分量和σ分量,实现背景校正。这是一个理想的方案,可以保证在同一波长、同一测量空间、同一时间(实时)进行背景校正。

Z-3000 AAS的稳定性极好,因为普通原子吸收石墨炉上的石墨管电阻很小,所以需要低电压大电流。通常情况下,石墨管升温到3000℃需要400~600 A电流。Z-3000 AAS石墨炉采用高阻石墨管,石墨的电阻为30 ~ 33 mω。高阻石墨管可以在小加热电流下工作。当石墨炉加热到3000℃时,市电使用的电流只有15 A,由于加热电流值低,内置变压器与石墨炉用实心电缆连接,各触点和电缆中的损耗极小。当石墨炉以最大功率加热时,升温速率达到2600℃/s,提高了灵敏度,给出了优异的检测稳定性和重现性,减少了基体干扰,大大提高了石墨管的使用寿命,从80 ~ 400次/只提高到2000 ~ 4800次/只。

拥有自动语音导航、全信息分析软件、多媒体操作课程和视频维护程序,几乎不需要任何使用说明书就能操作仪器。在地矿系统实验室,我们拥有广泛的用户基础和化探样品测试手段。

(2)电热原子吸收光谱法同时测定沉积物中的砷、镉、铜、铬、镍、铅和钛

maríA(2012)使用ET AAS同时测定沉积物中重金属AS、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti的总量和分布。该方法采用3×3 Box-Behnken设计矩阵。对改进的BCR连续萃取方案和全分布分析矩阵条件进行了优化,确定了合适的原子化温度和钯(NO3)2、镁(NO3)2的质量。考虑到基体中所有元素的同时测定,镉和钛在1700℃原子化,砷、铜、铬、镍和铅在2100℃原子化,不使用化学改进剂,并使用标准校准曲线进行校准。砷、镉、铬、铜、镍、铅和铊的检出限分别为36.5pg、1.8pg、6.5pg、28pg、34pg、46.5pg、48pg、0.1μg/g和0.001。通过分析三种沉积物标准参考物质(CRM DC 73315和LKSD中NCS-4的总含量以及BCR 701的有效部分),对该方法进行了验证,获得了良好的准确度(p = 0.05,并显示了各基质中各元素的高回收率),但总砷的分布基质除外,其中分析物的损失可归因于样品。这种方法的准确度在0.6%到6%之间。

(3)冷原子吸收光谱法测定废水中的砷、硒和汞。

Aaron等人利用PinAAcle 900T光谱仪和FIAS 400流动注射系统和Winlab 32TM数据平台对废水中的砷、硒、汞含量进行了分析测试。结果如表1所示。

表1系统敏感度指数

分析结果表明,该方法的检出限能够满足美国EPA饮用水卫生标准的要求,As和Se的检出限也能够满足加拿大环境委员会(CCME)的标准,该方法的检测能力能够满足加拿大土壤分析的检出限标准。然而,如果要满足CCME提出的海洋保护汞标准,该方法需要配备FIMS或更大的注射回路。

(4)contra?700火焰原子吸收光谱法测定长石中铁、钙、钾、钠和镁

2006年,德国Jena公司推出高分辨率火焰/石墨炉一体化连续光源原子吸收光谱仪contrAA?700,仪器采用高焦距短弧氙灯、阶梯光栅光谱仪(光学分辨率0.002nm,波长范围189 ~ 900 nm)和CCD线阵探测器,可以测量元素周期表中的67种金属元素,还可能获得更多的光谱信息。

宋等(2010)使用contrAA?长石中铁、钙、钾、钠、镁的含量用700测定(图1 ~图10)。

图1铁的特征吸收峰

图2铁的三维测试峰图

图3钙的特征吸收峰图

钙的特征吸收峰图。

图5钾的特征吸收峰图

图6钾的三维测试峰图

钠的特征吸收峰图。

图8钠三维测试峰图

图9镁的特征吸收峰图

图10镁的三维测试峰图

结果表明,连续光源原子吸收光谱法可以快速准确地测定长石中微量金属元素铁、钙、钾、钠和镁的含量。即使样品消解液中待测元素的含量极低,也可以通过增加像素数来提高灵敏度,这是连续光源原子吸收光谱法相对于传统原子吸收光谱法的独特特点之一。另外,部分元素含量过高(百分含量)。如果选择亚灵敏线,传统的原子吸收由于分辨率和光源强度有限,往往存在光谱干扰和灯能量不足的问题,稀释带来的误差无法避免。由于连续光源具有极高的分辨率(2pm)和足够高的发光强度,可以任意选择不同灵敏度的谱线,有效避免光谱干扰,同时可以完全消除稀释误差。

(5)火焰原子吸收光谱法测定铁矿石原料中的钾、钠、砷、锡、铅和锌。

宋等(2010)使用连续光源ContrAA?用700准确快速地测定铁矿石原料中各种金属元素的含量,分辨率比传统的原子吸收光谱法提高了两个数量级。在高浓度金属钠的测定中,可以选择亚灵敏线准确实现分析测定,从而有效避免稀释带来的误差。

样品经酸预处理后,按一定比例稀释,用ContrAA?700火焰原子吸收光谱法进行测量。测量条件如下:

国外地质矿产科技成果

其中Sn的标准曲线为:

国外地质矿产科技成果

三。信息来源

张华,王,。2008.石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品的不确定度评定。矿床地质学,27: 91 ~ 95。

Www.analytik-jena.com.cn/宋春明等耶拿分析仪器股份公司,2010。

亚伦·海曼。氢化物发生/冷原子吸收光谱法测定水中的砷、硒和汞

玛丽亚·阿?géne sis carrillo lvarez。电热原子化原子吸收光谱法同时测定总消化沉积物样品和有效部分中的砷、镉、铜、铬、镍、铅和铊。塔兰塔,97(15):505~512