寻求城市铅含量的国家标准
关键词:恒温平台石墨炉原子吸收光谱法污水排放铅钯溶液过滤器
石墨炉原子吸收光谱法已广泛应用于水源水和饮用水中铅的测定，但对水厂滤池反冲洗排放的污水中总铅的测定报道较少。目前采用硝酸-过氧化氢预处理滤池反冲洗排出的污水，钯作为基体改进剂，然后用恒温平台-GFAAS测定污水中的总铅。
1测定方法
1.1仪器和试剂
瓦里安AA-640原子吸收分光光度计热解涂层石墨管和全热解石墨平台自动进样器(瓦里安公司)
2.00 g/L钯溶液:用优级纯硝酸钯配制。
铅标准储备液:铅1.00mg/mL。
30%过氧化氢溶液
5%硝酸溶液(硝酸纯度极高)
1%硝酸溶液
1.2仪器测定条件
波长:283.3纳米，狭缝:0.5纳米，灯电流:4 mA，
氘灯按钮背景，Ar作为保护气体，原子化时停止气体。
恒温平台石墨炉的温度程序:
干燥:200℃(升温65438±05s，保温45 s)，
灰化:65438±0000℃(升温65438±00s，保温20 s)，
冷却:200 ℃(1 s冷却；保留10 s)，
雾化:2 000℃(最大功率加热4秒)，
移除:2 600℃(斜坡温度上升2秒，保持2秒)。
1.3测试方法
从过滤器中取适量污水，加入4.00 mL硝酸和1.00 mL过氧化氢溶液，放在电热板上加热蒸发至干。若残渣呈棕黑色，放入450℃高温炉中灰化(至白色或淡黄色)，取出，放冷，加入5 mL硝酸溶液(5%)，微热使其溶解，加入10 mL高纯水充分浸泡所有内壁，放冷，然后移入25 mL容量瓶中(若有沙粒，过滤掉)，再加入2.50 mL钯溶液。
2结果和讨论
2.1灰化和原子化温度选择
实验用20 μL浓度为15.00μ g/L的铅溶液进行，在钯溶液存在下，灰化温度为1 000℃时，铅无明显损失。当原子化温度为1 800 ~ 2 200℃时，吸收信号处于稳定水平。
同时，为了产生等温状态，在灰化后，原子化前，将石墨炉冷却至200℃，然后以最大功率加热至原子化。结果，铅的原子化延迟了约0.4 s，测定结果的重现性较好。
因此，灰化温度为65438±0000℃，冷却温度为200℃，原子化温度为2 000℃。
2.2基体改进剂的作用和用量
为了考察铅作为基体改进剂消除基体干扰的效果，比较了有基体改进剂和无基体改进剂时滤池反冲洗污水样中铅的标准加入曲线和标准曲线的斜率比。在没有基体改进剂的情况下，其斜率比为0.79；在基体改进剂存在下，其斜率比为0.97。由于斜率比更接近1，基体干扰更小，因此证明了基体改进剂的存在可以降低样品中的基体干扰。
上述条件下的实验表明，2.50 mL钯溶液足以使铅的吸收信号恒定，故选用2.50 mL钯溶液。
2.3校准曲线和检出限、相对标准偏差
取铅标准储备液，用1%硝酸溶液逐一稀释，制成0.00、30.00、60.00、90.00 μg/L系列标准溶液，按试验方法测定，回归方程为a = 4.28×10-4C+1.8×65438。
铅空白溶液测定11次。根据CL(k=3)=3 SA/S(进样体积为20μL)，计算出检出限为0.55 μg/L，相对标准偏差为4.30%。
2.4回收率测试
加标回收试验结果见表1。