工业用水总硬度的测定(水中钙和镁离子的总含量)

实验目的:

1.了解水硬度的概念，测量水硬度的意义，水硬度的表示方法；

2.了解EDTA测定水中钙镁的原理和方法，包括酸度控制和指示剂选择；

3.测定过程中加入Mg-EDTA的作用及其对测定结果的影响。

实验原理:

水的硬度原本是指钙镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，包括碳酸盐硬度(即钙、镁离子加热后能以碳酸盐形式沉淀出来，所以也叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即钙、镁离子加热后不能沉淀出来的部分，也叫永久硬度)。

硬度的表达方法还没有统一。目前国内普遍采用的表达方式有两种:一种是将测得的钙镁换算成CaO的质量，即每升水中所含CaO的毫克数，单位为mg L-1；另一种以度(0)计算:1硬度单位是指1份水中含有1份Cao(即每升水中含有10毫克CaO)，1 = 10 ppm CaO。这种硬度的表示称为德国度。

工业用水和饮用水对水硬度的要求:我国生活饮用水卫生标准规定，以CaCO3计算的硬度不得超过450mg·L-1。

Ca2+ + EDTA =钙-EDTA

Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA

实验预览:

了解EDTA标准溶液的配制和校准方法；

了解水的总硬度的测定原理和方法。

基本操作:

EDTA标准溶液的制备和校准；

酸性滴定管的基本操作。

实验步骤:

向水样中加入pH=10.0的氨缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，再与Mg2+配位。在计量点，EDTA从MgIn-中带走Mg2+，从而使指示剂游离，溶液颜色由红色变为纯蓝色，即为终点。

当水样中含有少量Mg2+时，由于CaIn-的显色灵敏度比MgIn-差得多，往往得不到尖锐的终点。为了提高终点变色的灵敏度，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA校准前加入，以免影响EDTA与被测离子的滴定定量关系)，或在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐。

水的总硬度可以由EDTA标准溶液cEDTA的浓度和消耗体积V1 (ml)计算出来。以CaO计，单位为mg/L。

注意事项:

测量总硬度时，用氨缓冲溶液调节pH值；

注意加掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂应加在指示剂之前；

测量总硬度时，缓慢下降，接近终点时多摇；

如果水温太低，水样是否要加热到30 ~ 40？0?2C，然后测量。

问题分析:

1.在这个实验中，移液管应该用去离子水润湿吗？锥形瓶应该用去离子水沾湿吗？

2.络合滴定结束时，EDTA取代M-In中指示剂的反应速度稍慢，需要多摇慢滴。

3.剩余的EDTA溶液回收(塑料回收桶在通风柜内)，将用于设计实验。

常用工具:

主要试剂和仪器

0.02mol/LEDTA，NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH~10)，10%NaOH溶液，铬黑T指示剂。

基本滴定管、锥形瓶、洗涤瓶、容量瓶、移液管、吸耳球、烧杯、试剂瓶、分析天平、称量瓶。