氨氮水质在线监测仪？
氨气敏感电极法
纳氏试剂比色法
原则
工具
试剂
确定步骤
计算
需要注意的事项
2编辑本段中两种主要测量方法的比较。
1氨氮在线监测仪的定义和编辑
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。动物有机质的含氮量一般高于植物有机质。同时，人和动物粪便中的含氮有机物不稳定，容易分解成氨。因此，当水中氨氮含量增加时，指的是以氨或铵离子形式存在的化合氨。在线氨氮监测仪是安装在特定位置，对氨氮进行24小时连续分析的仪器。氨氮在线监测仪的几种主要测试方法及方法比较
氨气敏感电极法
1原则
当pH值大于11时，铵离子转化为氨，氨通过氨敏感电极的疏水膜转移，导致氨敏感电极电动势的变化。仪器根据电动势的变化来测量氨氮的浓度。
2个检测步骤
用新的水样冲洗用于测量水样和试剂体积的容器以及电极安装管。
使用蠕动泵注射样品。水样不与蠕动泵管直接接触——有一个空气缓冲区。样品体积由视觉测量系统控制。
与进样类似，辅助试剂也是由蠕动泵加入，剂量体积由目测系统控制。
通过鼓泡混合水样和试剂。
反射时间由测量系统自动控制。
残留液体由蠕动泵排出。
在用户定义的测量周期中，分析仪将自动使用内置的校准标准溶液和清洗溶液进行校准和清洗。
3主流仪器品牌氨气敏电极法
进口品牌:德国WTW、英国瑞金。
国产品牌:瑞泉
如何辨别氨气敏电极仪的性能
1.范围:电极法氨氮的范围规格为:0-1200；0-2000;0-3000;0-10000.并且范围可以自由切换。量程越大，仪器所用电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低，代表电极质量越好，一般为0.05 mg/L..
3.准确度:准确度是在线监测仪器最基本的要求。测量值与真实值的误差越小(一般要求为10%)，仪器的性能越好。
4.重复性:重复性也是在线监测仪器的基本要求。同一质控样品重复测定，在满足准确度误差的前提下，每次测定的数据偏差不应超过5%。10%以内是正常的。
纳氏试剂比色法
原则
碘化汞、碘化钾的碱性溶液与氨反应生成红棕色胶体化合物，其色度与氨氮含量成正比。通常，在410~425nm的波长范围内可以测量它们的吸光度并计算它们的含量。
本方法最低检测浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L，目视比色法最低检测浓度为0.02mg/L。水样经适当预处理后，该方法可用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
工具
2.1氮气球固氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮气球、直冷凝管和导管。
2.2分光光度计
2.3酸度计
试剂
用于制备试剂的水应不含氨。
3.1无氨可通过以下方法之一制备:
3.1.1蒸馏法:在每升蒸馏水中加入0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重新蒸馏，弃去初馏出液50mL，将剩余馏出液放入带塞玻璃瓶中研磨，密塞保存。
3.1.2离子交换法:将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
3.2 1mol/L盐酸溶液。
3.3 1mol/L氢氧化钠溶液。
3.4轻质氧化镁(MgO):氧化镁在500℃下加热，除去碳酸盐。
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示溶液:pH6.0~7.6。
3.6消泡剂，如石蜡切片。
3.7吸收液:
3.7.1硼酸溶液:将20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。
3.8纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次加入少量二氯化汞(HgCl2)晶体粉末(约10g)，重写滴加的饱和二氯化汞溶液，直至朱砂沉淀不溶，并充分搅拌。当少量朱砂沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞。
另称取60g氢氧化钾，溶于水中，并稀释至250mL。冷却至室温后，将上述溶液缓慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜后，将上清液移入聚乙烯瓶中，并储存在密塞中。
3.8.2称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
此外，将7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶解在水中，然后在搅拌下将该溶液缓慢注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，储存在聚乙烯瓶中并密封。
3.9酒石酸钠钾溶液:将50g酒石酸钠钾(KNaC4H4O6 4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸除去氨，冷却至100Ml定容。
3.10铵标准储备液:称取3.819g在100℃干燥的优级纯氯化铵(NH4Cl)，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度线。此溶液每毫升含65438±0.00毫克氨氮。
3.11铵标准使用溶液:将5.00mL铵标准储备溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。该溶液每毫升含0.010毫克氨氮。
确定步骤
4.1水样预处理:取250mL水样(若氨氮含量高，加适量水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，转移至凯氏烧瓶中，加入几滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或结石溶液调节至pH7。加入0.25克轻质氧化镁和若干玻璃珠，立即用冷凝管连接氮气球，并引导。
管的下端插入吸收液体的液面之下。当馏出液达到200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
用酸滴定或纳氏比色法时，用50毫升硼酸溶液作吸收液；水杨酸-次氯酸盐比色法时，以50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
4.2标准曲线的绘制:用50毫升比色管吸取0、0.50、1.00、3.00、7.00和1.0毫升铵标准溶液，加水至刻度线，混匀。加入1.5毫升纳氏试剂。用光程为20毫米的比色皿和作为参照的水测量吸光度。将测得的吸光度减去浓度为零的空白管的吸光度，得到校正后的吸光度，绘制氨氮含量(mg)对校正后的吸光度的标准曲线。
4.3水样的测定:
4.3.1取适量经絮凝沉淀预处理的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，配制成0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同画标准曲线。
4.3.2蒸馏预处理后，分取适量蒸馏液，加入50mL比色管中，加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液中和硼酸，并稀释至标线。加入1.5mL纳氏试剂，混匀。静置65438±00分钟后，按照标准曲线程序测量吸光度。
4.4空白实验:用无氨水代替水样，做全程序空白测定。
计算
水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线中求出氨氮的量(mg)。
按以下公式计算:
氨氮(N，mg/L)=m/V×1000。
式中:m——标准曲线查出的氨氮量，mg；
v——水样的体积，mL。
需要注意的事项
：
6.1纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有很大影响。静置后产生的沉淀应去除。
6.2滤纸常含微量铵盐，应使用无氨水冲洗。使用的玻璃皿应避免实验室空气中的氨污染。
2.编辑本段中两种主要测量方法的比较编辑。
比色法与氨气敏电极法的比较
比较项目
电极法
比色法
响应时间
快速，可实现连续检测，最快只需3分钟，最长1 mg/L以下低量程精测10分钟。
慢，只能批量检测，而且要等显色反应完成后才能检测。测量至少需要30分钟。
测试范围
宽，从0.00-10000 mg/l NH4-N，仅用1电极即可实现全量程测试，仪器可自动切换量程和调节分辨率。
范围小或分段。改变测量范围时，需要新的仪器(测量范围由比色池决定)，分辨率低。
最低检测极限
0.05毫克/升
5.0毫克/升
妨碍
抗干扰能力强，不受色度和浊度干扰，无需额外补偿。
易受样品色度和浊度的干扰，分光光度法易受环境温度和湿度变化的影响。
取样要求
没有特殊要求
严格要求，以免污染光学元件，影响吸光度测试。
试剂操作成本
低，电极法不需要显色剂，电极使用寿命长，试剂配方公开，采用国产试剂，购买方便便宜。
高显色试剂必须进口，其他试剂建议进口，维护成本高。
消耗品
电极使用寿命长，更换电极的成本低。
光源老化，更换光源成本高，要定期更换比色池。
结论
电极法更适合于在线测试和分析。对于营养成分氮和磷的在线分析，通常优选电极法，其次是比色法。目前，测量其他营养物(如硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术。)通过电极的方法还不成熟，而且还没有研制出耐用的电极，所以用比色法暂时代替它。目前，电极法测定氨氮的技术已经非常成熟，很多知名的专业厂家都选择电极法检测氨氮，逐渐取代了老式的比色法。