如何更好地记录实验数据

在实验学科中，数据起着至关重要的作用，获得科学有效的数据是每个实验者应该具备的素质。本文根据本实验室近十年的工作经验，结合其他实验室的经验，主要列举了旋光度、核磁共振和对映体过量(ee值)测定中的注意事项。原则是:尽早收集必要的数据，否则以后要花很多不必要的时间和精力去补充数据。如果已知，应与文献数据进行比较。对于未知化合物，要收集核磁共振和碳谱、高分辨质谱或元素分析、熔点(如果是固体)、旋光度(如果是手性化合物)、红外光谱。对于已知的化合物，应收集核磁共振谱、熔点(如果是固体)和旋光度(如果是手性化合物)。测试结束后，要及时准确地将数据记录在实验笔记本上(不要先抄在小纸片上，再抄到实验笔记本上，步骤越多，出错的可能性越大)，以备参考，在以后的研究工作中写论文和参考。

第一部分:旋光度测定中的注意事项

1.产品得到后，应尽快测定其旋光度(本例为比旋度)，不宜长时间放置后再测定。因为长时间静置可能会导致产品变质，在没有再次校正天平的情况下，瓶子的质量可能会发生变化，导致旋光度值不准确。

2.在确定旋光度之前，如果是已知物体，最好先找出文献报道的旋光度值。因为很多文献的数值不一致，所以尽量选择权威论文的数据，包括浓度、温度、溶剂、旋光度值。在测量产品的旋光度时，可以与文献值进行比较，做到心中有数。

3.被测产品必须在测量前排空，以确保称重质量的准确性。

4.最好使用新打开的溶剂来制备待测的产品溶液。因为未密封的溶剂在使用时可能被污染，会有杂质，导致测量数据不准确。

5.配制好的供试品溶液的浓度要适中，不能过高也不能过低，一般浓度为0.2-1.0(10

毫克/毫升-100

Mg/mL)更好。

6.制备待测溶液时，所有产品都应溶解于其中。如果溶解后浑浊，应考虑溶解性较好的溶剂；如果溶解后有小颗粒，证明产品中有杂质，必须先对产品进行处理，除去不溶性杂质，再进行测定。

7.在测定旋光性之前，最好用一种已知旋光性值的物质作为标准来校准所用的旋光仪，以保证旋光仪测量数据的准确性。

8.打开旋光仪后，需要等待一段时间才能测量。因为旋光仪使用的钠灯正常启动时间至少是20。

分钟，那么发光就可以稳定，然后测定就会更准确。

9.测量灯管光滑表面两端的玻璃时，不要用手触摸，以免玻璃被污染，影响光路，使测量不准确。如果不干净，用软布或专用擦拭纸擦拭，不要用普通纸，以免损伤玻璃表面，影响光路。

10.在将装有待测溶液的测量管放入样品室之前，要确保光路中没有气泡，否则会对样品的旋光度值产生很大影响。

11.测量时，应尽量固定测量管的位置和方向，并做好标记，以减少测量管和盖玻片受力的误差，使测量数据更加准确。

12.测量旋光度时，一定要及时记录温度。因为温度对物质的旋光度有一定的影响，所以不同温度下测得的旋光度值可能不同。

13.测量旋光度时，必须及时记录所用的溶剂。因为在不同的溶剂中，由于缔合、溶剂化和解离的条件不同，比旋度会发生变化，甚至改变旋光方向。具有1，3-丙二醇结构的氯霉素仅在(1r，2r)-(-)异构体中显示抗菌活性，该异构体在无水乙醇中为右旋，比旋度+18.5～+21.5，在乙酸乙酯中为左旋，比旋度。

14.测定结束后，清洗并擦干测量管，然后放回原处。数据要马上写在笔记本上，最好把文献中的旋光度数据写在笔记本上，和得到的数据对比。

第二部分:核磁检测中的注意事项

1.产品获得后，应立即测量核磁共振振动，不宜在长期储存后测量，因为长期储存可能导致产品变质。在一个极端的情况下，产品在长期储存后会发生异构化，比如反式异构体变成顺式异构体，或者发生重排反应，导致核磁共振数据不准确。

2.一般实验室测试用的核磁管内径为5。

Mm (3 mm样品管用于微量样品)氘化试剂溶解的样品体积约为3.5 cm高，在核磁管中为0.5。

ML，溶剂太少会影响匀场，溶剂太多会造成浪费。

3.氢谱测试所需样品量较少，约3-7 mg，碳谱测试所需样品量较多，一般在20个以上。

Mg，浓度过低时，噪音大，基线不均匀；浓度过高，分峰不好，请适当掌握；测试13C时，高浓度可缩短测试时间，噪音低，基线直，谱图美观。如果同时执行1H和13C光谱，则需要确保管道中的样本数大于20。

mg .

4.为了保证谱图的质量，核磁管一定要清洗干净，样品纯度越高越好，残留溶剂一定要去除，否则会严重影响谱图的分析。样品在氘代试剂中的溶解性好(送样者应事先选择合适的溶剂)，溶解后的溶液均匀透明。如果有固体颗粒，必须先过滤，否则仪器无法检测，样品中不得含有顺磁性物质。

5.核磁管要及时清洗。首先，应加入对样品溶解性最好的溶剂进行洗涤，一般应使用丙酮。洗2-3次后，用核磁管刷(末端绑棉花)清洗，再用丙酮清洗。最好不要把核磁管平放在干燥箱里，而是把几根核磁管垂直放在一起，这样才能保证核磁管在高温下不会变形。

6.在某些样品中，室温下两种构象异构体转化的能垒较高，不能很快达到平衡。这时，核磁共振谱图上就会出现一些宽峰，甚至消失或不出现。此时，如果提高核磁共振的温度，两种构象异构体的异构体可以很快达到平衡(具体例子请参考j。

Org。化学。2005，70，1679)，从而获得正常的核磁共振谱图。

第三部分:对映体过量(ee值)测试中的注意事项

高效液相色谱法测定对映体过量(ee值)时，需要少量样品，但需要外消旋样品作为对照，否则无法区分杂质和样品的峰(尤其是ee值较高时)。同时，还应注意以下几个方面:

1.色谱图上要求的样品量为80-200。

MAU更好，噪音峰太少容易造成干扰，太多可能留在柱上，信号峰强度最好不要超过500 mAU。

以防止色谱柱堵塞。测试前可以用毛细管在硅胶板上点样并用紫外灯显色，然后根据经验观察浓度是否合适。

2.样品的纯度要高，否则杂质可能与目标峰完全或部分重合，导致测量数据不准确，无法获得漂亮的色谱图；另外，如果样品中含有较多的杂质，尤其是粉末状杂质，会堵塞手性柱。因此，在制备样品时，样品应完全溶解或用过滤器过滤，以获得澄清的溶液。

3.样品中的残留溶剂应在配置前去除，以防止由于高溶剂峰而获得漂亮的色谱图。最好选择与流动相相同的溶剂或在流动相中溶解度更好的溶剂。

4.制备样品时，待样品完全溶解后，取一两滴并转移至专用的液体量瓶中，然后加入溶剂稀释至合适的浓度。对于固体样品，样品在制备前必须完全溶解，因为在固体样品中，不同部分的ee值可能不同(例如，外消旋化合物，某些部分可能是100%)

Ee，另一部分可能是0%

Ee)，这可能导致较差的数据可重复性。因此，对于固体样品，需要将样品全部溶解，取适量于样品瓶中，然后稀释至所需浓度。

5.样品一般需要现场制备，放置时间长了容易变质。

6.使用手性柱测定HPLC数据时，应注意柱压不要超过50。

酒吧.例如，以异丙醇/正己烷为流动相时，溶剂体积比为90/10时，流速一般不超过1.0 mL/min，80/20时，流速一般不超过0.8 mL/min。

当选择更极性的流动性时，应相应降低流速，使柱压不超过50。

酒吧。

7.测量样品时，注意流动相的体积变化。当低于总体积的20%时，应及时添加，防止气体进入系统。

8.测定的数据应及时记录在实验记录簿和专用的HPLC数据记录簿上。

以上是从经验中总结的旋光度、核磁共振、ee值测定的注意事项。要获得科学的实验数据，请参考以上经验。原则是:尽快收集所有必要的数据。对于未知化合物，应收集核磁共振氢碳谱、高分辨质谱或元素分析、熔点(如有)、旋光度(如有)、红外光谱；对于已知化合物，应收集核磁共振氢和碳谱、熔点和旋光(如果有)。如有不足或不完善之处，请指正。