对于苯胺、四氢呋喃、丙酮,如果这些化合物大量散落在地上会发生什么?

在酸性或碱性条件下进行的反应,如果可能,在产品后处理时应尽可能中和。否则,产品可能会在长时间后分解。

当我们在这里用完重氮甲烷时,我们总是添加一些酸来破坏剩余的重氮甲烷。有个哥们胆子大,直接用浓盐酸(要用稀盐酸或者醋酸),结果和残碱发生剧烈放热反应。重氮甲烷的乙醚溶液~ ~ ~就这样征服了他,爆炸了。还有一个老师就是没有给分液漏斗的塞子涂真空油脂,擦着擦着就把乙醚烧着了,太恐怖了。

使用重氮甲烷时,一定要注意。第一次最好有有经验的人指导。不要自己做,量也不要太大。不要贪吃25克以上的亚硝基甲脲。如果需要量大,分几批做。

夏天用乙醚要小心。我是今年8月用乙醚提取的,只在分液漏斗里轻轻摇了摇,就要放气了。被炸了,还好没伤到我。我的产品!!!

一旦我进行液体分离提取,我用50毫升HCl洗涤有机相(包括产物),然后用50毫升5% NaHCO3洗涤产物。结果一摇晃,塞子就被冲走了,所有产品都喷了出来。原因是没有通货紧缩。

洗产品的时候一定要小心。如果洗会产生气体,一定要注意放气。

就在本周,我院一天之内发生了两起重大安全事故。一个博士生用过氧乙酸的时候,没有戴防护眼镜。结果过氧乙酸溅到了他的眼睛上,导致眼睛受伤,以至于他现在都睁不开。不知道以后会怎么样。还有一个博士生在用三乙基铝的时候不小心弄到手了。因为没有戴防护手套,事故发生后没有立即用大量的水冲洗。结果他左手皮肤严重,需要植皮。

这两起事故有一个共同点:粗心大意和不遵守安全规则。如果带上防护眼镜和手套,后果不会那么严重。而且数据显示,博士生越多,做实验越不谨慎。我总是抱着侥幸心理,认为什么都不会发生。结果会游泳的都淹死在河里了。

我在所里的五年,听到和目睹了很多安全事故,感觉更细心,更有安全感。现在我知道的实验室潜在危险如下:欢迎补充你所知道的。

首先,溶剂处理的潜在危险。

一、溶剂在无水处理前,必须进行预处理。

对于低沸点的溶剂,如乙醚、正戊烷等,需要提前用干燥剂干燥,然后加入钠丝回流,加热不能太快,也不能太高。因为,一旦溶剂中含水量过大,如果剧烈产生氢气,溶剂很容易冲出体系,然后遇到明火或加热电阻丝而爆炸。这在有机工厂是有先例的。当时的惨烈情况是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,砸碎了通风装置。包括对面实验室的整个窗户,都被撞开了。

对于醚类溶剂,如果长期生产或长期不用,一定不能摇匀,同时要加入还原剂,除去生成的过氧化物。他也是博士生。当他在处理一个很久没有使用的治疗THF的装置时,研磨活塞一被拔出,就爆炸了,他满脸是血。

用钠处理的溶剂和卤代烷烃溶剂处理装置不能共用一个与大气相连的装置。有些同学为了省事或者节省空间,把所有的溶剂处理装置都连接起来,保证和大气相通。这样做的危险是,如果卤代烷,尤其是二氯甲烷加热时温度很高,很可能不会冷凝。这样,密度较高的卤代烷就有可能沿同一管道进入用钠丝干燥的溶剂体系。一旦发生这样的事情,一定是爆炸。众所周知,卤代烷在金属钠作用下的偶联反应非常激烈。

b、废溶剂处理时,绝对不要发生酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体的混合,这是非常危险的。在有机实验室,废桶爆炸不是一次两次了。对于SOCl2、PCl5、PCl3 _ 5、PCL _ 3,绝对不能不经过处理就放入废物桶,后果也是非常危险的。

第二,实验操作的潜在危险。

1,对于加热和产气的反应,一定要注意不要变成封闭系统。

2.你要小心滴凉的反应,一定要严格遵守。不要试图省事。

3、反应前,一定要检查仪器有无裂纹。一般人们会关注反应体系压力变化较大的反应。然而,有些问题就是在你意想不到的时候出现的。有一次我在萃取的时候,体积在2升左右,发现分液漏斗有一条裂缝,我以为没有问题。结果拿在手里一摇就爆了。20%的KOH溶液喷到我脸上,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,造成电源短路,进而引发火灾。

4.对于易爆炸的反应物,如过氧化合物、叠氮化合物、重氮化合物、无水高温盐等,使用时要小心,小心加热,小心计量,小心处理。不要因为震动而爆炸。三个例子如下:

一位副教授在有机研究所学习时,在压力下蒸馏出一种容易分解的化合物。因为加热没有控制好,发生了爆炸,现场极其血腥。胸口缝了50多针!

一个研究生在做过氧化合物实验时,用旋转蒸发器浓缩含过氧化合物的溶液。之后,他没有小心翼翼地放入空气,而是立刻通风。结果由于空气的冲击导致爆炸,甲级和甲级伤残。我们今天看到的现场照片是:一根手指沾在玻璃上血迹斑斑。(这也是为什么加压蒸馏通气要慢慢做的原因。)

一名工作人员在实验室制造叠氮化合物,处理所有的反应。他觉得反应容器需要处理。结果,当软木塞被打开时,它用力爆炸了。

最后一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好的时候要小心。

(2)配体的纯度对于做不对称催化,用配体来提高某些金属催化反应的化学家来说,是非常重要的。但是,不同批次合成的配体,由于原料的不同或者纯化中使用的硅胶等材料的性质不同,纯度也不同,会导致反应的结果无法重复。如果前后配体的纯度有差异,或者使用了不同的溶剂,筛选前后的反应条件没有在可比性的前提下进行,可能会导致一些好的结果被埋没。

我们在发表论文的时候,详细的写下检测的操作和试剂的纯化方法,就是为了保证别人也能这样处理,重复检测结果。因此,我们必须保证我们的实验方法是在同样的条件下进行的。

在实验过程中,我们确实发现有些实验数据很难重复,这是很多从事不对称研究的小组都遇到过的。原因可能是:1,配体的纯度不符合要求,所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不一致,特别是分离纯化所用的溶剂和硅胶的质量无法保证,导致按照以前的纯化条件无法得到纯度符合研究工作要求的配体;2.反应操作中存在错误:这在称重过程中尤为突出。由于配体和金属盐的量只有几毫克,在干燥天气下静电的干扰尤为突出;3.反应中使用的溶剂多为丙酮,含水量难以检测的溶剂,如CH3CN、卤代烷烃等。不同批次的溶剂可能具有不同的含水量,这导致了不可重复的反应结果。

为了保证实验数据的重复性,我们探索并建立了一套配体纯度检验的方法和标准反应条件。特别是在配体30a在几个反应中表现出优异的性质之后,这一要求对于其他研究尤其关键。

经过长期的实践,我们总结了以下经验供参考:

一、标准反应条件的建立

1.配体合成中使用的CH3CN、三乙胺、四氯化碳按标准方法处理,少量反应证明合格后(可合成配体),存放在活化分子筛中备用。

2.若条件实验所用溶剂经指示剂显色不能保证无水,应严格按照标准方法处理,经活化分子筛进一步处理,然后蒸出待用;对于已经筛选出来的最佳溶剂,每次新处理后,用标准反应进行测试,ee值符合前一次实验后才能使用。

3.称重期间,尽可能避免静电干扰。

b、配体纯度测定方法的建立

1,用于合成新的配体,在使用氢谱和碳谱磁?初始纯度确定后,首先用于某种反-?获得关于反应速率和ee值的数据;然后,在用不同的展开剂再次纯化配体并取最纯的部分后,在相同的条件下重复与前面相同的反应。如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大,说明配体纯度已经合格;如果反应结果有明显的提高,说明配体的纯度有所提高,这就要求配体再次提纯,直到反应结果的差值在误差范围内,说明配体的纯度已经合格。实施例如下:对于配体30a,用石油醚和丙酮(4∶1,v/v)作为展开剂,通过柱层析获得黄色油状液体。虽然用核磁共振鉴定了液体,纯度已经很好了,但是用最常用的模型反应——DA反应(eq 1)——对配体进行测试,用Cu进行测试。用石油醚和乙酸乙酯(1:1,v/v)的展开剂进一步纯化后,反应在1小时内完成,ee值为36%。再次纯化配体后,重试反应,反应时间和反应的ee值保持不变。因此,认为该配体非常纯,可用于反应条件的筛选。每次再合成配体,都是在这种反应条件下反应。当反应时间和ee值与上述结果一致时,说明配体纯度合格,才可用于条件反应。

(3)首先,从现在开始,有时间就泡在实验室里观察兄弟们是怎么操作的,不要放过每一个细节。仔细想想,为什么要这么做?如果你不明白,就去问,直到你弄清楚为什么要这么做。也可以想清楚原因,然后和其他师兄交流一下,看看别人怎么看。当然,刚进实验室的时候,一定要确保多跑腿,这样你才能和兄弟们套近乎,他们才会愿意和你多交流。

其次,进入实验室后,故障频繁,但你必须找出故障的原因。不要在不知道原因的情况下,盲目进行同样的实验操作。记住,分析完原因再做实验,做一次实验,一定要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应不够,就开始大量实验。结果就是你被困在大量的体力劳动中,没有时间去思考、总结和提高。

在做每一个实验之前,不要去查一个文档,按照文档的方法去尝试就可以了。反复调查文献,看一看,有哪些方法可以得到目标产物,每种方法的优缺点是什么,反复比较后选择最方便的开始。这不仅是提高工作效率的捷径,也可以培养你的判断力,积累你的经验和知识。你想,你一个实验可以积累一系列数据,一个学期下来你会有多大的收获?这个方法很累,但是绝对有效。我相信只要你坚持,毕业的时候你会彻底蜕变的。

对于你的方法的文献和实验步骤的每一个细节,你应该要求做到这一点?如果不这么做,会有什么后果?可以用其他方法代替吗?参考其他文献对同一产物的合成,看看别人的实验步骤是什么?他们做了哪些改变?为什么要这样改?因为实验是相通的,一旦掌握了这些问题,坚持一个月,其他问题也就迎刃而解了。

在我身边,有很多人是要博士毕业的。这些问题都没有解决,我也没有看清楚。

(DMF的无水处理方法引起如此大的争议,是我始料未及的。不可否认,不同的实验对试剂和溶剂的纯度有不同的要求。不需要严格的无水反应,你进行严格的无水处理是浪费时间;或者反之亦然,达拉斯到大礼堂我也承认,有时试剂中某些微量杂质的存在常常会导致反应中意想不到的结果。据我所知,这样的例子有两个:李(戴立新组)博士在通过耶立德路线高立体选择性的氮丙啶的第一步反应中,使用了未经处理的国产分析纯CH3CN溶剂。这篇文章在《天使》上发表后。化学。里面的艾德,这引起了一位法国科学家的注意。但在重复实验的过程中,他发现直接使用商业分析纯CH3CN溶剂,反应结果无法重复,只能在反应体系中加入一定量的水,于是他专门写了一篇文章加以纠正。我们分析原因,认为国产试剂含水量高于进口试剂;第二个例子是:玉娟博士发现测试结果不可重复,使用的苯甲醛越纯,反应结果越差。因此,认为最初的苯甲醛可能被部分氧化成苯甲酸,并发现使用酸作为添加剂可以大大改善反应结果(文章发表在Chem。欧元。j)。

但是,这并不意味着我们的实验不需要严格遵循标准方法。尤其是我们在探索未知领域的时候,需要总结应对成功(或失败)的原因。如果我们反应中使用的试剂或溶剂含有少量杂质,如何保证测试的重复性?如何分析实验结果,设计下一步实验方案,提高实验效果?

对于新生来说,按照一套标准的实验方法进行操作更为重要。因为失败对于初学者来说是常有的事,如果不能保证自己测试试剂的纯度,是否达到无水的要求,那么一旦实验失败,如何找到原因呢?是操作失误还是其他原因?

作为一名即将毕业的学生,在几年的实验生涯中,我深深感受到按照标准方法进行测试的重要性。

可能是因为我所从事的不对称催化对杂质高度敏感,所以这几年我花了很多时间来重复,想找出原因。

我庆幸自己刚进实验室的时候,接受了一位学姐的建议,那就是所有的溶剂和试剂都要严格按照标准的方法来处理,哪怕很繁琐。这个方法就是W.L.F. Armarego和D.D. Perrin主编的《实验室化学品的提纯》一书,第4版,也是上海有机所各个课题组导师严格执行的。因为这本书是不断综合文献中最新的处理方法和对各种方法缺点的最新发现而修改的。

我的第一篇文章发表半年后(J. Am。化学。Soc),一个韩国化学家来我们所参观,特别提到他们花了半年时间合成了一个和我一模一样的配体,但是发现我们的文章都发表了,他非常失望。我为什么要感谢师姐?我听了她的建议后,各种溶剂都严格处理,所以我只用了两周时间就合成了配体。事实上,在我的文章发表后,仍然有国内的同事无法重复合成配体,我们课题组的其他同学一开始也无法重复合成,原因不外乎他们的溶剂处理。

有同学提到,他们的处理方式参考了某些文件。事实上,许多文件的处理方法是不完善的,并且不断变化的。所以会有专门的系列来总结。我想在实验室待久了的人会发现,有些文献的结果很难重复。如果你仔细研究他们的实验方法,你会发现有些操作完全没有必要,有些是错误的,当然作者可能会有所保留。

提高我们化学素养的方法之一就是根据自己的知识来判断文献的正确性,而不是盲从。

说一个关于真空蒸馏的问题。

我在对一种取代苯乙腈产品进行减压蒸馏时,由于粗产品中的一些NaBr无法完全除去,很可能是因为蒸馏过程中NaBr的升华,导致一段时间后真空度急剧下降。我当时没有注意到这个问题。所以我有将近1kg的产品,所以KO!悲剧!

因此,在进行真空蒸馏时,请更加小心。最重要的是:真空蒸馏时不要离开~!我们要时刻关注压力的变化,以便采取积极的措施!

做实验总嫌麻烦,也不喜欢戴橡胶手套。因为经常用浓硝酸和双氧水,弄到皮肤上很疼,皮肤不是白就是黄。尤其是最近关于聚能钙双氧水的报道,我真的怕那天也是因为双氧水...希望XDJM不要打扰,一定要照顾好自己。

还有,使用高锰酸钾也要注意类似的问题。在医院的皮肤科,经常开出高锰酸钾作为外洗药物,医学名称为pp粉。于是一个PPMM让男朋友去化学系拿一些回去洗...结果变黄了,很疼,主要是她混浓度太多了。引以为戒!!!

用铝镍合金滴浓碱加氢还原,注意滴速一定要慢!因为反应是强放热的,可能会导致沸腾甚至爆炸事故!

另外,在实验中,反应烧瓶中加入的物质不得超过烧瓶中溶剂的2/3。有一次我加多了,反应过程中加热后物质体积增加了一点,全部溢出,我的油浴锅报废了。.....

为了在反应后除去残留的钠,必须用无水乙醇处理钠以避免爆炸。

还有一个实验课就是DMF不要用Na脱水干燥。有一次,我们实验室的一个同事在一个5升的烧瓶上做了这个操作,得到了一锅“粥”。估计两人已经反应过来了!

用硫酸镁烘干聚乙二醇,结果一锅粥!!!

催化加氢用的催化剂一定要防火!!!

我不知道在将橡胶盖安装到混合套上时是否出现过错误。我亲眼看到一个同事因为用力过猛,被玻璃套的手柄刺破。最残忍的是,有个同事在给冷凝管接胶套的时候,居然扎破了他手腕的肌腱。这绝不是危言耸听。这是血淋淋的现实!

不知道大家是不是经常用高压釜反应,个人觉得这家伙危险系数比较大,要时刻注意压力的变化。我做了很久的氨解实验,一直都是好的,就放松了警惕。结果有一次压力突然变成120kg,幸好没爆,不然我就完了。

我没有感觉到任何来自高压的危险。我们单位的高压釜是120kg,500l L,没有问题。当遇到突变时,一切皆有可能。我从事化工行业8年,目睹的火灾爆炸不下8起。

我同事用玻璃注射器过滤器过滤的时候,玻璃注射器坏了,割破了他的手掌,差点把他的神经弄短了。

干燥滴液漏斗和分液漏斗时,最好将活塞取出干燥,否则活塞会因膨胀系数不同而使漏斗爆裂。

我烤了几个恒压漏斗,结果给老板浪费了不少钱。一个1000ml恒压漏斗要40块钱,我心都碎了。

化学的危险性特别大。前几天我们实验室楼上的一个师兄做了叠氮化物。那是夏天,他一直在室温下做。没有什么问题,但我不知道那天发生了什么。我刚摇了摇,血就出来了。还好他戴了护目镜,镜子也碎了,不过还好没有伤到我的眼睛。

所以大家做实验一定不能报侥幸心理,一定要错杀一千,不放过一个。呵呵,小心点。

我最不能理解的是,很多研究生可以把未经处理的钠扔到垃圾桶里。我的老师已经两次在我对面组的实验室家具上着火了,我们组刚着火的老师也看到了,帮他们扑灭了(他们实验室没人)。这种低级错误可能很少有人会犯。

如果要在实验中使用酸度计,一定要观察酸度计的工作条件,比如温度/湿度。

我记得我实验吃了亏,分析结果错了。我从缓冲液-试剂开始一路寻找,最后发现只是天气冷了。

一定要牢记温度的概念,准确记录每个反应步骤的温度,不是一般的室温,甚至不是后处理温度。很多技术到了工厂之后就不能重复了,可能是温度的原因。

我有一个项目,夏天做的很好,冬天突然不行了。后来我改变了反应条件和重结晶条件才得到。挺吓人的。654.38+0万项目出了问题,我就得下课了。

高压反应器必须配备防爆板;

易燃易爆气体,泄漏测试必须严格(使用'电子笔');

不要自己修电气设备(我们单位有人差点死了);

有毒实验环境必须通风良好,佩戴防毒用具;

实验室应具备良好的实验习惯、严格的操作规程和责任制度。

别忘了在蒸馏或者精馏的过程中打开冷凝水,但是一些严重的不起眼的失误都有可能导致不可挽回的损失!

我见过有人做了无水乙醇和金属钠反应的实验后,把残渣倒进水槽里。结果没有反应完全的金属钠刚好碰到水槽里的残酸,发生了爆炸反应。一个火球飞了出来。幸好没有人受伤!!!

在用CaCl2 _ 2干燥试管之前,务必检查干燥试管是否打开。

因为没查,回流了几次。温度上去后,干燥管被上升的热空气向上推,爆裂。

我一个弟弟贡献高氯酸银的时候,瓶口有一点残留,瓶塞一磨就爆了。还好瓶子里几克的东西没爆炸,不然他就飞了。

大家在使用三氯化铝的时候一定要小心,三氯化铝遇水会发生强烈反应甚至爆炸!

做NaH的时候瓶子破了,桌子上有水,一下子就爆炸了。真的很危险。

使用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂时,后处理一定要用还原剂彻底处理,然后非常容易爆炸。

做实验的时候,不小心碰到苯酚,烫了一层皮。多好的教训啊!当时用稀NaOH洗。还有一次忘了关水,第二天水就出来了。

说到这里,我很惭愧。我也经历过一次差点出事的实验。有一次借了别人的挂酒精喷灯。因为时间长了,塑料管(应该是橡胶管)和喷灯的接口着火了。还好酒精不多,我捏紧了管子的一端(防止酒精流出),用大湿抹布把火扑灭了。虽然事故及时排除,但我还是被吓出一身冷汗。

做高压反应实验时,一定不要带压操作!移动阀门和螺丝时一定要检查通气管是否打开,否则可能会飞起来,非常危险!

每个人做实验时都必须小心。有一次我做真空蒸馏,没能把冷凝系统修好。结果溶剂从瓶口喷了出来,产品也喷了出来!

不要把经过储氢测试的LaNi5粉末直接倒入垃圾桶,因为颗粒极细,容易氧化燃烧。我在我们实验室见过几次,幸好有人在,不然后果不堪设想。最好用湿纸包起来。

当你需要控制PH值时,你必须使用酸度计而不是试纸。我做了一个实验,两者相差3-4。哈哈,结果可想而知。

格式反应需要无水四氢呋喃,金属钠用于除去水。蒸出来后,我把烧瓶放了几天。我误以为钠已经完全反应了,直接加水,没有加酒精。起初,没有什么异常。过了一会儿,开始冒烟了...然后爆炸了!幸运的是,这只是轻伤。我心有余悸!

过氧化钠遇水反应,用木条测试有火花。因为我个人化学实验素养不太好。他们都很贪婪!我拿了三茶匙过氧化钠,但是只加了几滴水,用一块带火星的木头测试,成功了。后来出于对新心脏的好奇,我把一块带火星的木头放进试管底部,结果——爆炸!还好我拿试管的时候拿的是硬硬的大试管。否则你会死的!原因是试管底部有大量过氧化钠和少量氧气。将带火星的木条拉伸到试管底部,首先产生二氧化碳,二氧化碳与过氧化钠反应生成氧气,带火星的木条与氧气反应生成二氧化碳...从而一次产生大量气体并爆炸。

所以我们做实验的时候,一定要严格按照剂量来做。

本来是一个很简单的中学实验,却因为剂量问题差点害死一个大学生!

新砂芯漏斗使用前一定要处理好,不然等着听!

我来说说用酸洗反应液。如果用NaHCO3中和,要先用水洗,否则分液时会产生大量气体。

处理干燥剂时要小心。不要以貌取人。一定要搞清楚是什么。有一次我在处理的时候,看到是无效的氧化钙。结果里面有钠,小子,差点丢了命。小心,小心,尤其是别人留下的。

丙烯酸也很危险。上次有个学姐用磨口装了半瓶,放在阳光强烈的地方。爆了,差点毁容。

记得温度慢慢上升的时候不要离开人。我不知道毁了多少实验!很容易卡在分液漏斗的热水旋塞里。上个月压坏了一个,只好手上贴了好几个创可贴,又挣扎了三天!

我也想说几句话。在有机合成中,有时候在最后的季铵化阶段是做不到的,因为酸碱中和快速放热产生泡沫,然后在中前期加入消泡剂,效果不错。

给色谱柱加压时,注意防止洗脱液因压力过大而冲出。尤其是加入洗脱液时。

氢化还原意味着钯碳或雷尼镍必须小心不要放在空气中。我在做辛弗林合成的时候,一些钯碳在乙醇保护下暴露在空气中,引起燃烧爆炸。幸亏当时抢救及时,否则下一个水壶里就有一吨多的乙醇,后果不堪设想。你必须小心。

真空蒸馏后,最好冷却抽真空。

有个工厂因为没降温爆炸了,我也着火过一次。

还要注意食品样品的硝化处理。消化一般采用硫酸、硝酸、高氯酸的混酸法,消化一定不能快,否则处理大量淀粉样品时会发生爆炸。

以无水三氯化铝为催化剂进行傅-克反应,放出的氯化氢被循环水吸收。有一次,反应完成后冷却,温度从80度降到40度。因为没有及时清空,水回流到了物质里,物质冲到了天花板上,好吓人!想起来都害怕。你应该注意负面压力。

最近在做一个合成实验,做了两周,根据文献,但是文献只用了四个字(乙醇沉淀)来说明产品的后处理。为了从ph14以上的PH和NaCl中去除产物,我不得不首先做最后一个实验。一开始我以为乙醇够了,就想尽办法加乙醇,累死了,浪费了5-6瓶无水乙醇。当然,后来,NACL不能用了。后来,我想了想。不是用乙醇沉淀的吗?沉淀意味着安定下来。我应该用什么来分析?当然是无水乙醇。我应该溶解在什么溶液中沉淀?所以我想到,我必须不停地加水,然后是乙醇,这样才能得到最终的结果。可溶性的β-环糊精产品在水中有很强的溶解性,在乙醇中会沉淀出来,立即变得粘稠,但是当我加入一些乙醇,搅拌一会儿,它就不粘稠了,当我再次搅拌时,会出现完全没有粘度的颗粒。