如何设计化学物质的核磁共振检测方法?如何设计化学物质的质谱检测方法?
你想测试的化学物质是什么?分子结构?可以提纯到890%,越高越好。一小部分杂质可以通过核磁共振分辨出来!杂质太多,会干扰核磁共振谱的分析,但不严重;对核磁共振的碳谱有很大的干扰。
核磁共振和碳谱的检测方法有很多!这取决于你的目的;这要看你预计要花多少考试费!
样品纯净,结构简单,足以测试氢谱。这是针对有机化合物的。对于无机化合物,核磁共振并不是检测方法的首选。
有机化合物等稍微复杂一点的,可以加上碳谱。
不管有多复杂,都是可以衡量的:
深度碳谱:可以区分CH3、CH2、CH和季碳。
H-H COSY化学位移相关二维光谱;探索氢与氢的关系;
C-H COSY或HMQC光谱、碳氢相关二维光谱,探索烃键之间的关系;
HMBC光谱,碳氢远程关联的二维光谱,探索两个键,三个键,四个键的关系,...,碳氢化合物之间的七个键;
这些光谱图是鉴定和确认一些复杂药物的最有效和最便宜的方法。
如果含有氟、磷、氮等元素,可以用核磁共振测得氟(F-19)、磷(P-31)、氮(N-15)。
对于研究和发表论文,有很多核磁共振的多脉冲谱和相关二维谱。
质谱,毒品一定要纯!如果最重要的分子离子峰附近的任何一个小强度峰被杂质干扰,就失去了可以得到分子式、分子量等重要结论的判断!
样品纯度高,可以用常规质谱进行检测。你把样品交给测试人员,告诉他样品可能的分子量、熔点、沸点等信息,他会帮你选择测试光谱。
如果样品不纯或不纯,沸点低,可以用气相色谱-质谱;
如果样品不太纯或纯,沸点高,可以做液相色谱-质谱;
质谱,不同于样品电离系统:
电冲击源,EI),
化学电离源(ci),
场电离,FI),
场解吸电离源(FD),
快速原子轰击,
液体二次离子质谱(LSI),
电喷雾电离质谱(ESI-MS)和热喷雾电离(HSI-MS),
此外,还有
离子阱质谱(ITMS),
多级质谱(MS~n),
TIC(全离子流色谱(TIC)图)、EIC图和多级质谱结合液相色谱技术、
飞行时间质谱仪(tof),
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),
等等,
可以先在网上搜索丰富相关知识,也可以在发样品的时候和专业人士讨论与你的样品相关的检测问题。