药物分析实验的数据处理

表格:将实验数据制成表格。它显示了变量之间的对应关系，反映了变量之间的变化规律。它是绘制曲线的基础。

图形公式:将实验数据绘制成曲线。它直观地反映了变量之间的关系。几乎在所有的报告和论文中都可以看到，它为整理成数学模型(方程)提供了必要的函数形式。

函数式:借助数学方法，将实验数据以一定的函数形式整理成方程或数学模型。

熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义和线性回归的最小二乘法。

熟悉药品质量标准分析方法验证中各指标的定义和检验方法。

含量测定方法的评价(效率指数-分析质量因子)；

常用的分析效率评价指标包括:精密度、准确度、检出限、定量限、选择性、线性和范围、重现性、耐久性等。测定方法的效率指标可用于评价和分析测定方法，也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。

1.精确

指用这种方法测得的同一同质样品的一组测量值相互一致的程度。它们越接近，就越精确。在药物分析中，常用的标准(偏)差(sd或S)；相对标准偏差(rsd)，也称为变异系数(cv)，表示。

分析生物样品时，常用rsd来表示精密度，可细分为批内(或日内)精密度和批间(或日间)精密度。

批内精密度:指同一测定的精密度。通常使用高、中、低浓度的同一样品的7-10个样品，每个浓度的样品按建议的分析方法操作，一次启动后逐一测定。计算每个浓度样品的sd值和rsd值。批内精度也可视为日内精度。相对标准偏差应小于5%，但不大于10%。

批间精密度:指不同测定的精密度。通常使用高、中、低浓度的同一样品，每个浓度制备7-10份，放入冰箱冷冻。从样品制备之日起，按拟定的分析方法操作，每天取出一个样品，计算每个浓度样品的sd值和rsd值。批间精度也可以看做日间精度。相对标准偏差应控制在65438±05%以内。

2.准确(性)

指测量结果接近真实值的程度，表明分析方法的正确性。

因为“真实值”无法准确知道，所以通常用回收率试验来表示。

测定制剂含量时，应通过在空白辅料中加入原料药对照品计算回收率试验和rsd，还应进行单独辅料的空白测定。每份要从模拟制备开始，至少要求测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次。* * *提供9个数据用于评估。

回收率=(平均测量值m-空白值b)/剂量a×100%%

回收率的相对标准偏差一般应小于2%。

3.检测限

指分析方法能从背景信号中分辨出药物时所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。Lod是一个极限试验的性能指标，它不仅反映了方法和仪器的灵敏度和噪音，还显示了样品处理后的空白(背景)值的水平。检测极限应根据所采用的方法来确定。使用仪器分析方法时，可以将已知浓度的样品与空白试验进行比较，记录被测药物的实测信号强度S和噪声(或背景信号)强度N，从而可以lod出样品在S/N = 2或S/N = 3时的最低药物浓度；；背景响应的标准差也可以通过几次空白试验得到，三次空白标准差(即3δ零或3s零)可以作为检出限的估计值。为了使计算得到的lod值与实际测得的lod值一致，可以应用校正系数(F)对其进行校正，然后据此配制相应检出限浓度的样品，通过反复试验确定lod。如果使用非仪器分析方法，通过分析已知浓度的样品确定最低可检测水平作为检测极限。

4.定量限

是指在保证一定准确度和精密度的前提下，用分析方法可以测定的样品中药物的最低浓度。

它反映了分析方法在测定低药物浓度样品中的可行性。它与上述检测限的区别在于，定量限是定量测定一种药物在样品介质中的最低浓度，定量限中规定的最低浓度应满足一定的精密度和准确度要求。确定数量限制的方法也因所用方法而异。使用非仪器分析方法时，与上述检出限的测定方法相同；如果采用仪器分析方法，往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(空白标准差)乘以10作为定量限的估计值，然后通过分析适当数量的已知接近定量限或用定量限配制的样品进行验证。