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粮食水分检测技术及发展趋势摘要:全面系统地阐述了国内外现有的各种粮食水分检测方法、原理及测量特点，分析了常用的粮食水分测量仪器及其主要性能指标，并对测试误差进行了分析和讨论，指出了粮食水分检测技术的发展方向，为粮食水分研究及相关人员提供了理论依据。关键词:农学；谷物水分检测；概述；发展趋势0前言粮食水分的检测方法可分为无损检测和破坏性检测两大类。无损检测是指在不破坏粮食原有状态和化学性质的情况下，通过其物理、光学和化学性质来测量粮食的含水量[1]；破坏性检测是指被测物体在测量过程中被压碎或发生化学变化，使其不能保持原有的形状、结构或成分。在这两种类型中，无损检测更经济、更快速、发展最快，是当今世界水分检测的主流。1粮食水分无损检测的主要方法1.1直接干燥法和电容法1.1直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，按ASAE标准保持在130℃[2]。1.1.2电容法的原理是水的介电常数远大于粮食中其他成分的介电常数，含水量的变化必然导致电容量的变化。通过测量样品中水分变化对应的电容变化，可以知道粮食的含水量[3]。代表仪器为SCY-1A，其测量精度小于等于0.3%，测量时间为5s，水的测量范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该方法可用于在线测量。以上两种方法的测量原理都很简单，技术都比较成熟，但两者都有缺点:直接干燥法测量周期长，人为干扰因素多，不能用于在线测量；电容法影响因素多，准确度和重复性都很难达到国家标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前已经取得了一些可喜的成果[4]。1.2红外加热干燥法、微波加热法、介质损耗角法和复阻抗分离电容法1.2.1红外加热干燥法是利用红外加热使样品脱水，从而达到测量含水率的目的。代表仪器为FD-600，测量精度为0.1%，测量时间为1200s，水的测量范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。这种方法不能用于在线测量。1.2.2微波加热法微波加热法是利用微波炉磁控管产生的2450MHz或915MHz的超高频微波，使粮食中的水分子快速振荡，使分子相互碰撞、摩擦，进而除去粮食中的水分[5]。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，水的测量范围为12%~100%。主要影响因素是微波炉的功率、颗粒质量、密度和介电特性。这种方法不能用于在线测量。与传统的干燥方法相比，这两种方法缩短了测量周期，降低了能耗。其中红外法不需要加热介质，提高了热能利用率；微波法操作简单，可同时测量多种样品，但存在温度层效应和角度效应，造成微波不均匀，从而影响测量精度。1.2.3介电损耗角法表明，介电损耗角随粮食含水量不同而不同，且呈单值分段线性关系。该方法经济实用，测量精度高，特别适用于高水分粮食的测量。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，水的测量范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该方法可用于在线测量。1.2.4复阻抗分离电容法复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效地消除了电阻参数的影响，只保留了电容参数的变化[6]。该方法对提高电容式水分仪的测量精度具有重要意义。1.3高频阻抗法、摩擦电阻法、声学法1.3.1高频阻抗法是基于在敏感频段(100k~250kHz)施加外电场时，粮食水分与其交流阻抗之间存在对数关系的理论[7]。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s。主要影响因素为温度、品种、密实度和电极间距。这种方法不能用于在线测量。1.3.2摩擦阻力法谷物的动摩擦阻力与含水量呈线性关系，含水量高，摩擦阻力大[8]。该方法具有干扰因素少、干扰强度低、传感技术稳定可靠、校准方便、使用寿命长、价格低廉、易于自动控制等优点。1.3.3声学方法1986、Harrenstein和Brusewitz研究了流动颗粒碰撞噪声的测量方法[9]。研究表明，粮食种子的弹性和振动特性取决于粮食水分，不同水分的粮食在流动过程中与物体表面碰撞时产生的声压是不同的。声学测量重复性好[10]，但噪声信号屏蔽是个难题。代表仪器为声学水分测试仪，测量精度小于0.25%，测量时间为0.007s s，主要影响因素为噪声、粒度和形状。该方法可用于在线测量。以上三种方法都是目前需要进一步发展的潜在方法。摩擦阻力法和声学法在理论上都有望实现在线测量，但目前干扰因素较多，有些问题需要进一步探讨。高频阻抗法开发了智能插入式快速水分分析仪，通过了粮油行业的测试，并在粮油系统推广使用，被评为国家重点新产品。1.4 NMR * * *振动法、射线法和中子法1.4.1 NMR * * *振动法是在一定条件下使核自旋重新取向，使晶粒吸收一定频率电磁场的能量，吸收的能量与样品中所含的核数成正比[65438]该方法具有检测速度快、精度高、测量范围广的优点，可以区分自由水和束缚水。其缺点是仪器价格昂贵，维护成本高，需要精确标定。代表仪器是核磁振动水分析仪，测量精度≤0.5%，水测量范围0.05%~ 100%。主要影响因素是物料流量、堆积密度和温度，可以在线测量。1.4.2 X射线法1)近红外反射光谱法(NIRS)应用于1964中粮食水分的测定。由于不同的分子对不同波长的近红外光有不同的吸收特性，当用近红外光(波长为1940nm)照射样品时，漫反射光的强度与样品的组分含量有关，服从朗伯-比尔定律。这种方法快速简单，不需要烘干粮食，只需在仪器前流动即可检测，但只是表面测量技术，很难反映整个物质的体积水分(内部水分)，测量精度受粮食的大小、形状、密度影响。代表仪器为XY617-B，测量精度≤0.2%，测量时间0.04s，测量范围0~45%。主要影响因素是粒度、形状和密度。该方法可用于在线测量。2)微波吸收法始于19的20世纪40年代，它是利用粮食中的水分对微波能量的吸收或微波谐振腔的谐振频率、相位等参数随水分的变化来间接测量水分含量[13]。其优点是灵敏度高、速度快、安全、不损伤材料、在线连续测量、测量信号易于在线数字化和可视化；缺点是检测下限不够低，容易造成驻波干扰。实测值与材料成分有关，不同品种需要分别标定。代表仪器为在线微波水分仪，测量精度为0.65438±0%，测量时间为0.5s，水分测量范围为0~40%。主要影响因素是品种、材质、形状、密度，可以进行在线测量。1.4.3中子水分仪自20世纪40年代美国研制成功中子水分仪以来，世界各国都研制出了各种用途的中子水分仪，并将其商品化。它通过测量慢中子探测器产生的电压脉冲数来测量谷物的水分含量。中子水分分析仪具有高线性度、高水分切片仪器灵敏、可测量冷冻谷物水分、不破坏谷物结构、不影响谷物正常运行状态等优点。缺点是氢气的散射特性不稳定，理论不完善，需要人工标定。此外，颗粒密度和测量体积对其精度有很大影响。代表仪器为503型，测量精度为0.5%，水的测量范围为0 ~ 20%，主要影响因素为密度和体积。该方法可用于在线测量。2.检测粮食水分损失的主要方法2.1烘箱法2.1.1.005℃恒重法利用略高于水沸点的温度(1.05±2℃)使粉碎定量模式中的水分全部蒸发，根据损失水分的质量计算水分含量。该方法是水分检测最常用的标准方法之一。2.1.2恒温定时烘干法这种方法也叫130±2℃电烘箱法。其原理是:称取粉碎后的样品放入一定规格的干燥箱中，在规定加热温度的烘箱中干燥一定时间。干燥前后品质的差异是水分含量。2.1.3双重干燥法双重干燥法主要用于测量高含水量粮食。测量时，先称取20 ~ 30g全样，放入105℃烘箱中30min，取出，冷却，称重，然后粉碎，再用105℃恒重法进行干燥测量。2.1.4隧道烘箱法隧道烘箱法也是一种恒温定时法，将图像极限刻度与烘箱相结合。样品干燥后，不用冷却，直接用象限秤称重，样品的含水量可直接在象限秤上读出。2.2快速失重法、真空干燥法和DC电阻法2.2.1快速失重法该方法是在极端失重温度下对材料进行干燥，与经典烘箱法的主要区别在于干燥温度不同。它可以测量所有的粉状物料，目前主要用于测量玉米水分。2.2.2减压干燥称重法该方法利用真空处理技术、微量定量测定技术和数据处理技术测定水分。它不受被测物质形状的影响，不需要特殊的预处理，操作简单，可靠性高，可以检测微量水分。代表仪表为VME型，测量精度≤0.01%，水的测量范围为0.01%~10%。这种方法不能用于在线测量。2 . 2 . 3 DC电阻法谷物干燥的DC电阻很大，而水的电阻很小，被测样品含水量的变化必然导致其电导率的变化。含水量越高，阻力越小。通过测量样品的电阻，可以间接确定含水量。由于被测样品的电阻较大，影响检测和取样，需要降低电阻才能获得较大的取样信号，所以这种方法一般要求在测量前将样品粉碎[14，15]。代表仪器为LSKC-4B，测量精度为0.5%，水测量范围为10%~20%。主要影响因素是温度、品种、密实度和电极间距。该方法可用于在线测量。2.3甲苯蒸馏法、卡尔费休法和压力法2.3.1甲苯蒸馏法这是一种常用的化学测水方法，利用不溶于水的溶剂(甲苯和二甲苯)形成低沸点的二元* * *沸腾体系来蒸馏样品中的水。测量精度略高于一般干燥法，主要用于油中水分的测量。因为这种方法容易将蒸馏水附着在容器壁上，会造成一定的误差。2.3.2卡尔费休法卡尔费休法是一种经典的水分测定方法，应用广泛。它利用水在甲醇和吡啶存在下与碘和亚硫酸定量反应的原理，根据碘的消耗来测定水分含量。卡尔费休水分评分法分为两类:容量法和库仑法，这两种方法都需要用水分标准物质进行校准。这种方法主要用于微量水分的测量，检测精度高，但试剂成本也很贵，安装麻烦，电路复杂。代表仪器为MKS-500，测量精度为0.015%，水测量范围为10%~100%，主要影响因素为试剂测量误差。这种方法不能用于在线测量。2.3.3压力法水与电石反应生成乙炔。在一定条件下，乙炔气的压力与其含水量成线性关系。以上三种方法都是基于化学反应来测定粮食的含水量。压力法处于研究阶段，卡尔费休法已被一些国家采用为标准方法。甲苯精馏由于误差较大，目前没有得到广泛应用。3水分检测技术的发展趋势水分仪虽然种类繁多，但市场潜力各不相同。计算机技术、原子技术和半导体技术的快速发展为粮食水分检测技术提供了广阔的发展空间。为了实现全数字化、实时在线测量，必须有快速无损检测技术作为保障。随着无损检测技术的需求，无损检测仪器将逐步实现标准化、通用化和系列化，大规模可编程逻辑器件和数字信号处理器的普及和成本降低将加速其在无损检测技术中的应用，不仅可以提高信号采集和处理的速度，满足市场上大量的实时性要求，还可以缩短开发时间，增加硬件的功能和扩展性。计算机软硬件在无损检测技术中的应用，将实现温度等重要检测因素的自动补偿，使检测仪器从过去的单一化向多用途发展，适用于多种不同环境的无损检测。互联网技术的快速发展将给无损检测技术带来质的飞跃，实现多用户共享和远程控制，避免人力、物力和财力的浪费。参考资料:[1]陈斌。黄兴义。食品和农产品无损检测新技术[M].北京化学工业出版社2004: 29-30。[2] Asae标准S352.1水分测量-谷物和种子[s]。密歇根州圣约瑟夫市Asae，邮编:49085，1986。[3]康达拉.电容传感器在单个核测量中的应用[J].玉米的水分含量。Am Soc Ag Eng:86-88。[4]翟宝峰。基于数据融合的粮食水分检测技术研究[D].沈阳:沈阳工业大学，2002。[5]丽贝卡。微波加热法测定粮食水分的研究[J].江苏调味食品，2003，78:18-19。[6]李业德。1995,26(2):73- 77.[7]滕兆生，周，，佟调生。谷物的导电浴缸效应和新问题:这是在哪个网站发现的？能把网址发过来吗？