油研稀土新材料有限公司研究中心。

稀土冶炼、分离和提纯

50多年来,友研稀土及其前辈一直致力于稀土冶炼技术的研究和工业开发,对包括包头混合稀土矿、氟碳铈矿、南方离子吸附稀土矿等多种类型的稀土资源开展了一系列基础研究和工艺技术研究,开发了40多项具有自主知识产权的冶炼分离技术,其中大部分已广泛应用于稀土工业生产。其中4项获全国科学大会奖,11获国家发明和国家科技进步二、三等奖。20世纪60年代开发的用锌粉还原碱度制备高纯氧化铕的工艺在我国得到广泛应用,约90%的高纯氧化铕由该方法生产。上世纪七八十年代开发的硫酸冶炼包头稀土矿工艺已在甘肃稀土公司、稀土高科(包头稀土三厂)、包头202厂等大型稀土企业推广应用,包头稀土矿80%以上采用该专利技术生产。P507-HCl连续萃取、稀土半逆流反萃分离、盐酸体系P507全分离工艺、环烷酸萃取制备荧光级氧化钇、电解还原制备超纯氧化铕等技术均在稀土行业得到应用,其中向德国转让的荧光级氧化钇制备技术成为首个向中国转让的稀土技术项目。

“十五”以来,针对稀土冶炼分离过程中“三废”污染严重、伴生资源利用率低等问题,开发了绿色冶炼分离新技术,成功开发了“稀土无皂化萃取分离提纯”原创技术。萃取分离过程中,有机相不需要皂化,不使用氨或液碱,从源头上消除了氨氮废水对环境的污染,大大降低了分离成本。该技术已申请国内发明专利8项,国际发明专利60项。

* * *在该领域获得国家和省部级奖励32项,申请国家发明专利26项,其中8项已获授权。“十五”以来,* * *承担了十余项国家科技攻关计划、973计划、863计划和国家自然科学基金项目。该领域的主要研究方向包括:

(1)稀土冶炼清洁生产工艺。

⑵高效无污染的稀土分离提纯技术。

⑶稀土伴生资源综合利用技术

⑷稀土冶炼分离废水的循环利用技术。

5.稀土冶金过程控制技术

稀土冶炼分离工程装备的发展。

稀土金属和合金

油研稀土及其前辈从事高纯稀土金属及其合金的研发已有近50年的历史,是国内最早从事稀土金属及其合金制备与提纯的单位之一。60年代初,我国首次制备出除钷以外的16种稀土金属,并逐步实现批量生产。1968年,钷制备成功。为我国稀土工业体系的建立和完善做出了突出贡献。

近年来,在高纯稀土金属、稀土合金快速凝固铸片、廉价稀土镁(铝)中间合金的研发和产业化方面开展了大量卓有成效的工作:1)自主研发的低温还原(中间合金法)、还原蒸馏、真空蒸馏提纯三项技术实现了产业化,形成了一批达到国际先进水平的技术和大型设备,并在此基础上建成了亚洲。2)成功开发了氧化物电解制备稀土-镁(铝)中间合金的工艺,创造性地提出了极化过电位沉淀法。该方法以氧化物为原料,通过浓差极化和阳极极化的双重极化,平衡稀土和镁(铝)的沉淀电位,一步电解即可获得稀土镁(铝)中间合金,可大大降低稀土镁(铝)中间合金的加工成本。

* * *获得该领域国家级、省级奖励13项,申请国家发明专利12项,其中已授权4项。八五到十五期间,* *承担了国家科技攻关计划、973计划、国家发改委示范项目等十余项。主要研究方向包括:

(1)(超)高纯稀土金属提纯技术及设备。

⑵廉价稀土镁(铝)中间合金的制备

⑶稀土合金快速凝固铸造技术及设备。

(4)其他特殊合金和靶材

稀土化合物

从20世纪70年代开始,友研稀土及其前辈从稀土抛光材料入手,开展稀土化合物材料制备工艺研究,在国内率先开发出一系列抛光材料生产工艺,定型了“739”、“771”等一系列稀土抛光产品,并先后向甘肃稀土公司等企业转让技术,为构建我国稀土抛光工业体系奠定了坚实的技术基础。十一五期间,在国家相关科技项目支持下,开展了液晶显示屏高端稀土抛光材料研究和液晶显示屏稀土抛光粉产业技术开发,并通过了部级科技成果鉴定。

随着稀土在超导材料、发光材料、燃料电池、催化材料、涂层材料、磁性材料、屏蔽材料、电子陶瓷等新材料中的广泛应用,市场对稀土化合物粉体材料的形貌、粒径及分布、比表面积、密度、孔容、孔径、晶型等物理参数提出了严格的要求。友彦稀土将化学沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、醇盐法等软化学合成技术与萃取技术、表面改性技术、管道合成技术、晶型控制技术、后处理技术相结合,形成了具有工业应用前景的稀土化合物可控制备技术。十五期间承担了“大比表面积形貌可控氧化钇的制备技术及产业化开发”等项目的研发任务,并通过成果鉴定建立了批量生产线。同时,根据稀土企业需求,开发了沉淀净化除杂技术、碳酸钠沉淀稀土技术、放射性去除技术等一系列应用技术。

友彦稀土在稀土化合物领域申请了11项国家发明专利,其中4项已获授权,主要研究方向包括:

(1)高性能稀土抛光材料及其制备技术。

⑵稀土发光材料前驱体的制备技术

(3)大比表面积稀土氧化物和氢氧化物的制备工艺

(4)纳米和亚微米稀土化合物的制备工艺

⑸稀土塑料、陶瓷等功能添加剂。

[6]稀土表面化学处理剂

(7)复合稀土化合物合成技术及设备。

稀土功能材料

发光材料的研发包括稀土及其前辈,从事发光材料研发超过30年。是国内最早从事稀土荧光粉研发的单位之一,拥有国内唯一的“稀土荧光粉中间实验室”,配备了发光材料工程研发所需的先进齐全的仪器设备。

公司70年代开始研发CRT彩电荧光粉和灯用稀土三基色荧光粉,80年代研发PYG飞点扫描荧光粉,在阳极射线荧光粉、光致发光稀土荧光粉、X射线稀土荧光粉等方面取得多项成果,其中“彩电用稀土红色荧光粉、投影电视用稀土白色荧光粉”获全国科学大会奖,彩电用氧化硫红色粉为国标粉;PYG飞点扫描荧光粉等近20种稀土发光材料的研发获得省部级奖励或通过省部级鉴定。

为满足平板显示、绿色照明等应用领域的发展需求,研发了PDP、FED等平板显示用发光材料和LED、HID、CCFL、金属卤化物灯等灯具用发光材料,承担了国家科技重点计划、863计划、973计划、国家自然科学基金等国家级项目10多项。该项目的大部分研究成果在稀土研究方面已经产业化,其中灯具用三基色荧光粉技术也已经转移到很多企业进行规模化生产。“彩色等离子体显示面板(PDP)荧光粉产业化关键技术”获部级科技一等奖,“多色稀土长余辉发光材料及其制备技术研究”获部级科技二等奖。

同时,友彦稀土还积极致力于解决国内发光材料的表征问题。如与相关单位* * *,开发了国内第一台PDP荧光粉发光性能测试设备,国内第一台FED荧光粉发光性能测试设备。这些器件的研制成功,极大地推动了我国相应荧光粉的研发进展。

友彦稀土在发光材料领域申请了24项发明专利(其中国际专利3项),其中15已获授权。主要研究方向包括:

(1)显示用发光材料:PDP用荧光材料和FED用荧光材料。

⑵照明用发光材料:白光LED、CCFL、金属卤化物灯用荧光材料。

⑶特种发光材料:上转换发光材料、防伪荧光材料、纳米发光材料。

催化和环境材料

上世纪70年代,友研稀土及其前辈在国内率先研发出汽车尾气净化用稀土催化剂,随后成功研制出接近当时世界先进水平的汽车尾气净化用稀土催化剂,并进行规模化生产和销售,开辟了国产稀土催化材料在环境方面的新应用。1992,受国家委托,编制了《汽车尾气净化稀土催化剂》(No.XB/T503-93)行业标准,为规范我国汽车尾气稀土催化剂的工业化生产做出了贡献。

“十五”期间,我们承担并完成了包括863计划在内的多项国家项目在大比表面积介孔稀土复合氧化物及其在环保方面的应用、高温稳定铈锆复合氧化物的工业化制备工艺等方面的研发工作,取得了关键技术的突破,形成了完整的铈锆复合氧化物工业化制备技术,建成了年产50吨的中试生产线。目前正在承担国家“863”计划项目——“汽油车冷启动污染控制技术研究”。

友彦稀土在该领域拥有先进的催化剂制备和性能评价设备;配备旋转蒸发器、程序加热炉、气相色谱检测系统、比表面仪、粒度分析仪等。,可满足各种稀土催化剂的制备和性能测试。该领域已申报国家发明专利5项,主要研究方向包括:

(1)汽车尾气净化的三效催化剂

⑵汽车冷启动尾气污染控制技术。

(3)铈锆固溶体添加剂和载体材料。

(4)天然气燃烧催化材料

5.挥发性有机废气(VOCs)催化净化材料。

[6]稀土改性甲烷催化制氢材料。

磁效应材料

友研稀土及其前辈从事稀土磁效应材料的研发已有30余年,是国内最早从事稀土永磁和磁致伸缩材料研发的单位之一。其中,还原扩散法制备的钐钴合金磁体成功转移到上海跃龙化工厂,生产的钐钴磁环首次用于东方红系列卫星,为我国航天事业的发展做出了重要贡献。

“十五”以来,成功开发了具有自主知识产权的高性能钕铁硼合金薄带连铸技术和关键设备,获得4项国家发明专利,打破了日本在该领域的技术垄断。基于这一专利技术,燕岩稀土与住友特殊金属(现由日立金属控股)等公司合资成立廊坊关西磁性材料公司,燕岩稀土占股66%。

低成本大直径稀土超磁致伸缩材料一步制备技术研发成功,制备的稀土超磁致伸缩材料批量供应军工单位,效果良好。开发了新型磁电阻材料,利用薄膜复合技术和先进的微加工技术制备了自旋阀型全钙钛矿锰氧化物巨磁电阻隧道结,其磁电阻变化率达到国际领先水平。目前,制备和测试磁效应材料的设备多种多样。

在该领域,* * *承担了军民共建、国家科技支撑计划、863计划、中小企业创新基金、国家自然科学基金、北京市自然科学基金等项目20余项。申请国家发明专利32项,授权专利9项,在国内外发表学术论文30余篇。获国家科技进步三等奖1,北京市科学技术奖一等奖1,中国有色金属工业科学技术奖一等奖1,三等奖1。