磺胺醋酰钠的制备

磺胺、醋肝、浓盐酸、硅油、PH试纸的制备磺胺在一个装有搅拌棒和温度计的100 mL三口瓶中，加入磺胺17.2 g和22.5%氢氧化钠22 mL，开始搅拌，并在水浴中加热至约50℃。磺胺溶解后，分阶段加入乙酸酐13.6 mL和77%氢氧化钠12.5 mL(先加入乙酸酐3.6 mL和77%氢氧化钠2.5mL；被添加；随后，将剩余的77%氢氧化钠和乙酸酐交替加入5次，每次间隔5分钟)。加料过程中反应温度保持在50 ~ 55℃;喂食后继续保持此温度30分钟。反应结束后，停止搅拌，将反应溶液倒入250 mL烧杯中，加入20 mL水稀释，在冷水浴中用36%盐酸调节pH至7，静置30 min，不时搅拌以分离出固体，并通过抽滤除去。滤液用36%盐酸调至pH 4~5，过滤得到白色粉末。将白色粉末用3倍量(3 ml/g)的10%盐酸溶解，不时搅拌，尽量将单乙酰溶解为盐酸盐，过滤除去不溶物。滤液在室温下用少量活性炭脱色65438±00分钟，然后过滤。用40%氢氧化钠将滤液的pH调节至5，分离出乙酰磺胺，过滤并干燥。干燥并测量熔点(mp.179~184℃)。如果产品不达标，可以用热水(1:5)精制。PH & gt加入醋肝13，pH