白酒中总酸测定的文献综述
该方法(GB/T10345- 2007)也将于今年6月实施。在新版白酒中
在分析方法中,酒精含量的测定、总酯的测定和测定的平行误差都是
发生了巨大的变化。随着色谱技术的发展,白酒中单体成分的气相
色谱分析方法也更加完善。为了更好地配合实施,现在推出了新版白酒。
分析方法讨论如下。
1酒精含量的测定
作为一个生产企业,酒精计法被广泛使用,虽然密度测量是第一
一种方法,但不适合大规模生产的需要,一般只在职能部门监管。
使用。虽然两种方法有一定误差(最高酒精含量不同)
0.2%Vol),但只要酒精计法准确,酒精含量尽量控制在标称值。
大约(+/- 0.5%Vol),一般不会因为使用的原因被监管部门判刑。
判定为不合格。
新办法最重要的两点是:一是规定酒精含量必须蒸。
蒸馏可以测量;二、酒精含量与温度的换算表采用国际标准换算表,以及
酒精值保留两位小数,使结果更准确。
1.1酒精含量是酒精水溶液中酒精体积含量的百分比,因为白色
葡萄酒中含有一定量的杂醇、酯类和固形物,所以直接测量。
精制的含量并不是这个度数的酒精含量的真实值。蒸馏酒是可以避免的。
介质固体对酒精测量的干扰,以及固体含量的差异,白色
酒精含量的影响也不同(目前没有固形物含量对酒精含量的影响
量级关系影响的精确文献报告)。如果不考虑固体的影响,
它必须使酒精含量更接近真实值。因为很难分离杂醇,
酯类与乙醇完全分离,所以不考虑这些影响。
1.2原酒精含量-温度换算表只保留小数点后一位。
数数。新方法采用国际标准,保留小数点后两位,使结果更加准确。
也满足了处理结果比报告结果多一位小数的需求。经典和新标准
与酒精含量表比较,在温度和酒精含量相同的情况下,换算成20℃
酒精含量的最大差值为0.1%Vol,因此新的换算表可以进行测量
结果更加准确。
2总酯的测定
新分析方法中总酯的测定使用空白,这有两个优点:
2.1在酸碱滴定的过程中,强酸和强碱的滴定在使用中是一样的。
在酸碱浓度的前提下,由于滴定方向和指示剂变色点的不同,
滴定结果不会完全一致。该方法使用相同的滴定溶液滴定空白。
可以扣除返滴定带来的误差。
2.2在白酒测定的皂化过程中,冷凝管的作用是好的,但由于b。
酒精的挥发和冷却时外来气体的进入都会影响氢氧化钠标准。
反应溶液中准溶液的变化。实验表明,在无酯醇的水溶液中
加入一定量的氢氧化钠标准溶液,然后用硫酸标准溶液滴定。
l,并在沸水浴中煮沸30min,然后用硫酸滴定ml不。
它是匹配的,不同的酒精含量差别也不同。因此,新方法通过了空白校准。
第34卷,第5期
0 7年9月2 0日
酿酒
酿酒
第34卷第5页
2007年9月
接收日期:2007年7月6日
作者简介:胡绍武(1966-),男,河南社旗人,工程师,实验室主任,毕。
沈阳工业学校化学分析专业,现在主要从事酒精分析,发表论文多篇。
文章。
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系统误差有不同程度的减小,使结果更加真实。
3色谱分析
因为白酒原来的分析方法制定的比较早,毛细管技术还不具备。
熟的,用于色谱分析的柱是填充柱,而新酒更多
传统白酒中的醇和酯含量较高,虽然有些采用填充柱法是成功的
分离不好,但主要指标(如己酸乙酯)也能重现,准确。
高度准确的结果。而且这种方法没有对色谱条件做出硬性规定也是合理的。
合适。在新的分析方法中,大量的空间花费在两种色谱方法的色谱上。
没有必要规定条件,因为:
3.1色谱条件应由仪器确定,以达到更好的分离效果和重现性。
这取决于性别。
3.2色谱条件应根据用途确定,如浓香型和清香型白酒的常规。
分析时,进样器和检测温度都设置在200℃以上(以下简称高温色谱)。
反之,一些相似组分分离不好,对测量的重复性和准确性影响很大。
有一定影响。
因此,白酒企业应根据自身的实际情况选择不同的栏目。
和色谱条件。
3.2.1填充柱(DNP)色谱法测定常规主酯的准确性和再现性。
性好,乙醇中只有乙酸乙酯拖尾,误差较大。对于低沸点的形成
检出限低,分析时间一般在30min以上。如果控制色谱条件,
制备不良会降低异戊醇与内标的分离度。
3.2.2 LZP930柱和AT白酒柱性能相同,都是大口径羊毛。
细管柱,这种柱选择条件不同,应用效果也不同。如果你使用
检测器和进样器的温度相对较低(约65438±050℃)(以下简称低温色谱)。
可以达到填充柱的峰形效果,重现性和准确性好,分离情况。
条件和检出限优于填充柱,时间短于填充柱(约1.5 min)。
是各种香型常规分析的首选。如果使用高温色谱法
在白酒特性分析和科学研究中,基本上都与小口径毛细管法的作用有关
最近30分钟能分离30多种成分,每种成分的分离都不错。
限好,可检出4种以上低沸点酸,但峰形、重现性、平行性相同。
性爱不如低温色谱。
3.2.3小直径毛细管中常用的PEG20M和FFAD柱,其中
一般高温色谱用于特性分析和科研分析,分离性好,
具有分离成分多、检出限高等特点。但一般不适合常规分析。
此外,PEG20M柱不能很好地分离乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇以及乙酸乙酯
酯类和缩醛类常合并,不适合分析乙酸乙酯。分析高沸点
对点酯类、醇类、酸类等成分有效,可用于白酒的风味分析。
应该是首选。
3.2.4本标准规定的分流比是37∶1,应作为参考数据。
国际工作应该以操作条件为基础。理论上,分割比大于100: 1。
组分失真最小,但在实践中,大口径毛细管色谱用于
分流越小越好。
3.2.5本标准中,使用标准溶液的制备不适用于生产分析。出价
准规定方法,标准溶液用了几次后,由于频繁开启,浓度已
轻微的变化,尤其是低沸点的醇和酯,会直接影响响应因子值。
更正。常规成分应根据产品需要配制成一定浓度,然后与1mL混合。
正确包装和密封。这样才能保证每次使用的浓度。这样做不仅
节省了试剂,也保证了校准的准确性。
3.2.6色谱法,尤其是毛细管色谱法,用于测量某些成分,如乳酸乙酯。
结果的准确性与注射技术、注射速度和注射量直接相关。
关系。因此,最好由同一人校准,由同一人分析,以保证注射的一致性,这样,
只有对内标的近似峰面积进行校正和测量,才能得到更好的分析结果。一样
要考虑到固体白酒和液体白酒差别很大,要用。
用不同浓度的标准溶液校准F值。
4固体物质的测定
原标准中控制温度为100~105℃,与本标准不同。
成本一样,可以防止因为温度低导致固形物高,温度高。
(105℃)使固含量低,也保证了结果的平行性和恒重。
要求。
该方法对平行误差的描述不同于原有的分析方法。
5.1色谱平行误差均小于平均值的5%,乙酸乙酯小于平均值。
很难达到这个数值,用高温毛细管法测定低沸点组分也很困难。充满
常规分析的柱填充法和低温大口径毛细管色谱法一般都能实现。
给你。根据成分的沸点和含量比较合适。
5.2总酸、总酯、固形物和酒精含量根据结果的大小进行测定。
线误差大小,比较适用。
总之,新方法的实施可以提高酒精度和总酯的真实性。
高,也可以使色谱分析有更多的选择,这是对原有分析方法的改进。
地方也是值得学习和效仿的地方。
第五期酿造2007
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