乙酰苯胺纸

摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作镇痛药、解热药和防腐剂。用于制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战期间，它被广泛用于制造对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上，它可用作橡胶硫化促进剂、纤维脂肪涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂以及用于合成樟脑。健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触后会出现紫绀。刺激皮肤，引起皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触可引起头晕、面色苍白。以苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成乙酰苯胺。考察了乙酸酐用量、乙酸用量和反应时间对乙酰苯胺产率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2，反应时间为4.5 h。在此条件下，乙酰苯胺的收率为98.2% ~ 98.4%，纯度为99.58% ~ 99.82%。关键词:乙酰苯胺、苯胺、乙酸酐、乙酸的合成前言:分子式CH3COC6H4NH2分子量135 5438+0652 CASNo。103-84-4白色有光泽的片状晶体或白色结晶粉末。易燃。无味。在空气中稳定和中性。相对密度为1.2190(15/4℃)。熔点为114.3℃。沸点是304℃。闪点173.9℃。自燃点是546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用途:染料和医药中间体的毒性从呼吸系统和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统。大量接触会引起头晕、脸色苍白。大鼠口服LD50为800毫克/千克。生产设备应密封。操作人员应穿戴防护设备，避免直接接触。下班后用温水洗澡。包装、贮运用内塑料袋、外麻袋或帆布袋包装，每袋净重50公斤。存放于阴凉干燥通风处，防火防潮。它可以通过汽车或火车运输。剧毒化学品按规定储存和运输。1.实验目的1。掌握乙酰苯胺2的制备原理和方法。进一步学习固体重结晶提纯的操作方法关键词:乙酰苯胺的重结晶、冰醋酸的热过滤、有机化学中的实际难点:乙酰苯胺的合成原理与方法2。实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与酰化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸的反应来制备。乙酰氯和乙酸酐与苯胺的反应过于剧烈，不适合实验室使用，而冰醋酸与苯胺的反应平稳，容易控制，价格最便宜，所以本实验采用冰醋酸作为酰化试剂。反应式为:反应可逆，收率低。为了减少逆反应的发生和获得更高的收率，可以加入乙酸的量。此外，采用分馏法将塔顶温度控制在105-110，连续排出产生的水有效地将平衡向正反应方向移动。因为苯胺容易被氧化，所以在反应过程中加入少量锌粉，防止苯胺被氧化。纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点为114，微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，难溶于冷水，可用热水重结晶。3.实验篇1。仪器:50毫升圆底烧瓶、50毫升锥形瓶、烧杯、分馏塔、热浴漏斗、150℃温度计和一套抽滤装置。1.药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3。实验装置图4。物理常数:苯胺:密度1.022g/ml，沸点184OC醋酸:密度1.05g/ml，沸点118OC IV。在圆底烧瓶中安装一个分馏塔，塔顶安装一个150℃的温度计，并安装一个分馏装置。用电加热夹套加热圆底烧瓶，保持温度在100-110℃之间约60分钟。当反应生成的水和部分醋酸被蒸馏掉后，温度计读数会下降，说明反应已经完成，可以停止加热。搅拌下将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出晶体后，抽滤，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺粗品。2.乙酰苯胺粗品的精制。将得到的乙酰苯胺粗品用50毫升水煮沸。当油完全溶解时(如果不能完全溶解，加入适量的水，记录加入水的体积)，停止加热，稍冷却后加入0.1g活性炭，搅拌，继续煮沸5-10min脱色，趁热过滤，滤液冷却后会有大量结晶析出，再过滤。称重并计算产量。五、注意事项1。反应中使用的玻璃仪器必须是干燥的。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。如果加入过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3.反应过程中分馏温度不宜过高，以免大量乙酸蒸发，降低收率。4.在重结晶过程中，晶体可能不会沉淀。可以用玻璃棒摩擦烧杯壁，或者加入晶种使晶体沉淀。5.冰醋酸刺激性强，应在通风柜中服用。6、不得在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起沸腾。不及物动词注1。存放已久的苯胺因氧化颜色较深，使用前应重新蒸馏。由于苯胺的沸点较高，冷凝采用空气冷凝器，蒸馏采用减压蒸馏。2.如果让反应液冷却摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作镇痛药、退热药和防腐剂。用于制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战期间，它被广泛用于制造对乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上，它可用作橡胶硫化促进剂、纤维脂肪涂层稳定剂、过氧化氢稳定剂以及用于合成樟脑。健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触后会出现紫绀。刺激皮肤，引起皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触可引起头晕、面色苍白。以苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成乙酰苯胺。考察了乙酸酐用量、乙酸用量和反应时间对乙酰苯胺产率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2，反应时间为4.5 h。在此条件下，乙酰苯胺的收率为98.2% ~ 98.4%，纯度为99.58% ~ 99.82%。关键词:乙酰苯胺、苯胺、乙酸酐、乙酸的合成前言:分子式CH3COC6H4NH2分子量135 5438+0652 CASNo。103-84-4白色有光泽的片状晶体或白色结晶粉末。易燃。无味。在空气中稳定和中性。相对密度为1.2190(15/4℃)。熔点为114.3℃。沸点是304℃。闪点173.9℃。自燃点是546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用途:染料和医药中间体的毒性从呼吸系统和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统。大量接触会引起头晕、脸色苍白。大鼠口服LD50为800毫克/千克。生产设备应密封。操作人员应穿戴防护设备，避免直接接触。下班后用温水洗澡。包装、贮运用内塑料袋、外麻袋或帆布袋包装，每袋净重50公斤。存放于阴凉干燥通风处，防火防潮。它可以通过汽车或火车运输。剧毒化学品按规定储存和运输。1.实验目的1。掌握乙酰苯胺2的制备原理和方法。进一步学习固体重结晶提纯的操作方法关键词:乙酰苯胺的重结晶、冰醋酸的热过滤、有机化学中的实际难点:乙酰苯胺的合成原理与方法2。实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与酰化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸的反应来制备。乙酰氯和乙酸酐与苯胺的反应过于剧烈，不适合实验室使用，而冰醋酸与苯胺的反应平稳，容易控制，价格最便宜，所以本实验采用冰醋酸作为酰化试剂。反应式为:反应可逆，收率低。为了减少逆反应的发生和获得更高的收率，可以加入乙酸的量。此外，采用分馏法将塔顶温度控制在105-110，连续排出产生的水有效地将平衡向正反应方向移动。因为苯胺容易被氧化，所以在反应过程中加入少量锌粉，防止苯胺被氧化。纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点为114，微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，难溶于冷水，可用热水重结晶。3.实验篇1。仪器:50毫升圆底烧瓶、50毫升锥形瓶、烧杯、分馏塔、热浴漏斗、150℃温度计和一套抽滤装置。1.药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3。实验装置图4。物理常数:苯胺:密度1.022g/ml，沸点184OC醋酸:密度1.05g/ml，沸点118OC IV。在圆底烧瓶中安装一个分馏塔，塔顶安装一个150℃的温度计，并安装一个分馏装置。用电加热夹套加热圆底烧瓶，保持温度在100-110℃之间约60分钟。当反应生成的水和部分醋酸被蒸馏掉后，温度计读数会下降，说明反应已经完成，可以停止加热。搅拌下将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出晶体后，抽滤，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺粗品。2.乙酰苯胺粗品的精制。将得到的乙酰苯胺粗品用50毫升水煮沸。当油完全溶解时(如果不能完全溶解，加入适量的水，记录加入水的体积)，停止加热，稍冷却后加入0.1g活性炭，搅拌，继续煮沸5-10min脱色，趁热过滤，滤液冷却后会有大量结晶析出，再过滤。称重并计算产量。五、注意事项1。反应中使用的玻璃仪器必须是干燥的。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。如果加入过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3.反应过程中分馏温度不宜过高，以免大量乙酸蒸发，降低收率。4.在重结晶过程中，晶体可能不会沉淀。可以用玻璃棒摩擦烧杯壁，或者加入晶种使晶体沉淀。5.冰醋酸刺激性强，应在通风柜中服用。6、不得在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起沸腾。不及物动词注1。存放已久的苯胺因氧化颜色较深，使用前应重新蒸馏。由于苯胺的沸点较高，冷凝采用空气冷凝器，蒸馏采用减压蒸馏。2.如果让反应溶液冷却，固体乙酰苯胺会沉淀并粘在烧瓶壁上，所以不容易倒出。3.当趁热过滤时，也可以使用吸滤装置。但是布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸大小要合适，过滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。而固体乙酰苯胺有沉淀，粘在烧瓶壁上不易倒出。3.当趁热过滤时，也可以使用吸滤装置。但是布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸大小要合适，过滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。