微量氧分析仪的分类原理及特点

微量氧的分析方法主要有比色法、化学池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早的分析方法，国家标准中有规定。使用铜氨溶液的比色分析法由于操作复杂、准确度难以保证、无法实现自动在线分析，现在很少使用，但仍是一种仲裁方法。黄磷发光法利用氧气和黄磷进行分析，具有分析速度快、连续分析的特点。但这种方法使用的黄磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，检测限低，所以现在很少使用。主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。1.化学电池法微量氧分析仪是指利用氧化还原电池原理分析微量氧。它的传感器(检测器)是化学原电池，主要由一个阴极、一个阳极和电解液组成。上述组件密封在惰性外壳中。被测气体中的氧气在电池阴极附近进入O2，获得电子。阳极由金属铅制成，失去的电子本身被氧化。电池产生的电子被电路提取出来，然后得到补偿。反应式如下:O2+2H2O+4e-→40H-阴极Pb+2OH-→pbo+H2O+2e。总反应式2pb+O2→2pbO因实现方式不同可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。2.浓差电池法浓差电池法又称氧化锆电池法，是以氧化锆元素为探测器的关键部件，以其为主体组成一个测氧电池，包括氧化锆管、涂在管底的钼电极和电极引线，可以引出信号；加热炉用于加热氧化锆管，使其保持在设定温度(780 10℃)；标准气管用于连接标准气体和校准探头；热电偶用于测量氧电池中的温度，并连接到发射机的温度控制系统；端子板配有三对用于信号、热电偶和加热炉的端子，以及过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示，在氧化锆管底部的内外表面有两个铂电极，即参比电极和测量电极，分别带有两根铂导线，组成氧化锆测氧电池，即氧浓差电池，其在铂电极处的反应原理为O2+4e→2 O2-；2O2-→O2+4e，这样两个电极之间就形成了电位差，就形成了浓差电池(2)。氧化锆浓差电池的主要缺点是还原杂质对微量氧的分析有影响。由于还原性物质在500-800摄氏度时能与氧气反应，氧气的消耗使分析结果偏低。其主要优点是测量范围宽，涵盖常量到微量氧含量分析，使用方便，寿命长。3.气相色谱法在微量氧分析中的优点是可以同时检测多种杂质。由于空分气体中的杂质容易分离，色谱柱系统配置简单。色谱分析更适合检测含有微量氧的各种杂质。可供选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器(AED)等。微量氧的色谱分析缺点是不能实现真正的在线分析，即不能实时监测微量氧，需要间歇检测，设备系统复杂，需要载气和辅助气体。